全反射X射线荧光分析.docx

全反射 X射线荧光分析杨明太, 张连平(中国工程物理研究院, 全反射 X 射线荧光分析 杨明太, 张连平 (中国工程物理研究院, 四川绵阳 919 信箱 71 分箱 621900) 摘要: 综述了全反射 X 射线荧光分析技术的基本原理、装置及特点, 介绍了全反射 X 射线荧光分析 技术的应用及其前景。 关键词: 全反射 X 射线荧光; 分析技术; 综述 中图分类号: O 65 文献标识码: 文章编号: 025820934 (2002) 0620572204 A 于一确定的角度 ( 临界角) , 使得激发射线在经 过样品或打在样品托上后, 除与样品中相关元 素发生相互作用的激发射线外, 其余的激发射 线以与入射角相同的角度向另一方向射出, 而 不造成谱中的康普顿及低能拖尾; 由于采用二 次反射技术, 使得在第一级反射器上能量大于 确定的反射角 ( 临界角) 对应能量的射线被吸 收, 从而保证了在样品托上的全反射条件, 极大 地降低了谱中的本底, 提高了探测灵敏度; 由于 用样量少 (ΛL 或 Λg) , 因此, 无有意义的本底增 强或减弱效应产生, 也无需讨论常规 X 射线荧 光 分析技术应用中的修正问题。 目前, T XR F 分析灵敏度已提高到 fg 级, 并将其应用领域进 一 步拓宽到超薄层分析 (nm 级) 结构分析、剖 面分析和超大规模集成电路材料表面分析 ( 对 表面污染的分析能力已达到 108 原子?cm 2 ) ; 分 析元素的范围可从原子序数 11 (N a) 到 92 (U ) , 如果用超薄窗探测器和无窗 X 射线管, 还可测 定轻于 N a 的元素; T XR F 用于痕量分析可与 中子活化分析 (N A A )、原子吸收光谱 (A A S )、 IC P 2A E S、IC PM S、火花源质谱 (SSM S ) 等先进 技 术 媲 美, 用 于 表 面 分 析 可 与 次 级 离 子 质 谱 ( S IM S)、X 射线光电子谱 (X P S) 和卢瑟福反向 散射光谱 (RB S) 等现代仪器争优。因此, T XR F 分析被誉为目前国际上最具竞争力的分析工 0 引言 1971 年 Yo n eda 等1 首先提出: 在 X 射线 荧光分析中, 利用原级 X 射线在光学平面的全 反射现象来激发样品的被测元素的特征 X 射 线, 可得到分析的目的。这一分析方法被称为全 反射 X 射线荧光 (T XR F ) 分析法。1981 年西德 R ich Se ife r 公司研制成功了第一台实用的商业 全反射 X 射线荧光分析仪, 其后, T XR F 仪器 的研制和应用得到了快速发展和完善。自 1984 年以来, 国际上已先后多次举行了 T XR F 专题 研讨会2, 3 。 20 世纪 90 年代以来, 中国科学院 高能物理研究所4 、近代物理所5, 6 和中国原子 能科学研究院为先导, 相继开展了 T XR F 分析 装置的研制和分析方法的研究与推广。 目前, T XR F 分析技术正引起 X 射线光谱分析工作 者的极大兴趣和关注, 并在工农业生产、地质勘 探、环境保护、科学研究等部门得到了广泛的应 用和发展。 T XR F 分析 技 术 实 质 上 是 对 能 量 色 散 X 射 线荧光 (ED XR F ) 分析技术的发展。 在分析 中, 它仅用微量样品 ( ΛL 或 Λg ) 和有很好平度 的样品托, 采用激发射线入射到样品的角度小 收稿日期: 2002202211 作 者简介: 杨明太 ( 19532) , 男, 四川乐山人, 高级工 程师, 核物理专业。 具7 , 具有美好的开发和应用前景。 572 示。当入射角大于临界角时, 产生 X 射线折射;当入射角等于临界角时, 产生 X 射线反射 示。当入射角大于临界角时, 产生 X 射线折射; 当入射角等于临界角时, 产生 X 射线反射; 当 入射角小于临界角时, 产生 X 射线全反射。 从 经典反射理论可导出临界角的关系表达式8 为: 1 T XR F 的原理 当 X 射线从空气或真空中以入射角 Υ射 向表面高度平滑的材料 (如石英、碳玻璃或耐热 有机玻璃) 时, 因入射角 Υ的不同而发生如图 1 所示的折射和反射现象。 定义: 入射 X 射线刚 好 产 生 反 射 现 象 的 入 射 角 为 临 界 角, 用 Υc 表 Υc = 2. 3 × 105 Κ(Θz ?A ) 1?2 (1) 图 1 X 射线的折射和反射现象 1) 将反射体材料 (如石英) 加工成表面高度 抛光的样品架 e; 式中: Θ为反射物质的密度, g ?cm 3; z 为原子序数; Κ为反射 X 射线的波长, cm ; A 为反射物质