化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法.docx

研究论文ＤＯＩ：10． 3724 ／ ＳＰ． Ｊ． 研究论文 ＤＯＩ：10． 3724 ／ ＳＰ． Ｊ． 1123． 2014． 07020 摘要：以化妆品配方中常见及禁用的 36 种有机溶剂为研究模板，建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知 识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和 ＮＩＳＴ 质谱库。双柱保留指数知识库以保 留指数为定性指标，选择极性的 ＶＦ－1301ｍｓ 和非极性的 ＤＢ－5ｍｓ 两根色谱柱，用顶空气相色谱－质谱法考察了 36 种 有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用 ＮＩＳＴ ＭＳ ｓｅａｒｃｈ 2 0 作为检索工具，同时建立了 36 种挥发性有 机溶剂的顶空气相色谱－质谱定量方法。样品经 60 ℃、30 ｍｉｎ 静态顶空后以连接了 ＶＦ－1301ｍｓ 石英毛细管色谱柱 的气相色谱－质谱仪检测，外标法定量。方法检出限为 0 01 ～ 3 3 μｇ ／ ｇ，加标回收率为 60 77％ ～ 126 60％ 。该方法 从通用性的角度，为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法，部分解决了测定化妆品中挥发性 有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。 关键词：顶空气相色谱－质谱法；挥发性有机溶剂；初筛知识库；通用方法；化妆品 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000－8713（2014）11－1251－09 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｇｅｎｅｒｉｃ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ，ｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ 36 ｃｏｍ－ ｍｏｎｌｙ ｕｓｅｄ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ－ＭＳ）． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎｃｌｕｄｅｄ ａ ｄａｔａｂａｓｅ ｆｏｒ ｐｉｌｏｔ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｏｓｅ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ． Ｐｉｌｏｔ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ｄａｔａｂａｓｅ ｗａｓ ｃｏｍｐｏｓｅｄ ｂｙ ｔｗｏ ｓｅｃｔｉｏｎｓ，ｏｎｅ ｗａｓ ｈｏｕｓｅｈｏｌｄ ｓｅｃｔｉｏｎ ｂｕｉｌｔ ｂｙ ｔｗｏ ｃｏｌｕｍｎｓ ｗｉｔｈ ｏｐｐｏｓｉｔｅ ｐｏｌａｒｉｔｉｅｓ （ｃｏｌｕｍｎ ＶＦ－1301ｍｓ ａｎｄ ＤＢ－5ｍｓ）ｕｓｉｎｇ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｉｎｄｅｘ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｌｕｍｎ ｓｙｓｔｅｍｓ ａｓ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒ，ａｎｄ ｔｈｅ ｏｔｈｅｒ ｗａｓ ＮＩＳＴ ＭＳ ｓｅａｒｃｈ ｖｅｒｓｉｏｎ 2 0． Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｔｈｅ 36 ｖｏｌａｔｉｌｅ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ＧＣ－ＭＳ． Ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄ ｔｏ ａ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｖｉａｌ． Ａｆｔｅｒ 30 ｍｉｎ ｅｑｕｉｌｉｂｒａｔｉｏｎ ａｔ 60 ℃，ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＧＣ－ＭＳ ｅｑｕｉｐｐｅｄ ｗｉｔｈ ａ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ＶＦ－ 1301ｍｓ． Ｔｈｅ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｆｒｏｍ 0 01 ｔｏ 3 3 μｇ ／ ｇ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ｆｒｏｍ 60 77％ ｔｏ 126 6％ ． Ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ａ ｇｅｎｅｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｐｉｌｏｔ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ，ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，ａｎｄ ｍａｙ ｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍ ｔｈａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ ｎｅｅｄ ｔｏ ｂｅ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔａｒｇｅｔｅｄ ｃｏｍｐｏ