纳米材料检测手段-STMAFMSEMTEMXRD.ppt

2、衍射衬度像 一个样品的不同部分由于取向的不同对电子束的衍射能力不同，从而形成材料的衍射衬度像。 衍射成像又分为：明场像、暗场像以及中心暗场像。 3、相位衬度像 该图像可揭示材料0.1nm的结构细节。 相位衬度成像是利用电子束相位的变化，由两束以上电子束相干成像，参与成像电子束越多，分辨率越高。 纳米材料检测手段 content 一、扫描探针显微镜（scanning probe microscopy） 利用极微小的探针（通常曲率半径在纳米尺度）在样品表面的扫描来得到显微图像。 分类： 1、扫描力显微镜（scanning force microscope） 2、扫描隧道显微镜（scanning tunnelling microscope） 3、扫描近场光学显微镜（scanning near-field optical microscope） 1、扫描力显微镜（SFM） 根据针尖与表面作用力的不同： a.原子力显微镜（AFM） b.磁力显微镜（MFM） c.静电力显微镜（EFM） d.切向力显微镜（LFM） e.摩擦力显微镜（FFM） f.化学力显微镜（CFM） g.剪切力显微镜（SFM） 工作原理 作用力与距离的关系 AFM的常规操作模式 接触方式 接触式 非接触式、轻敲式 探针材料 氮化硅针尖或硅针尖 硅针尖 应用 三种模式均可得到样品表面的高度像 提供样品表面形貌图像 提供样品表面性质信息 2、扫描隧道显微镜 原理：利用隧道效应对样品的表面进行分析观察的。 隧道效应：将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极 。 隧道电流 I 是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离 S 和平均功函数Φ 有关： Vb 是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数，分别为针尖和样品的功函数，A 为常数，在真空条件下约等于1。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂―铱丝等；被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。 STM在样品表面移动时，在针尖和试样之间加一偏压，由于隧道效应在针尖和试样之间产生一个nA级电流，该隧穿电流与距离直接相关，隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏感，如果距离 S 减小0.1nm，隧道电流 I 将增加一个数量级，扫描表面时那些“凹凸不平”的原子造成电流变化，通过计算机处理，能显示出材料的三维结构。 探针也是原子尺度，机械打磨无法满足，实际上是在探针和材料之间加以高压，从材料表面吸引一个个原子附着在针尖上。 恒流： a.观察表面形貌起伏较大的样品 b.可推算表面起伏高度(常用) 恒高: a.扫描速度快 b.能减少噪音和热漂移对信号的影响 c.但不能用于观察表面起伏大于1nm的样品 在铜表面的铁原子 STM和AFM差异 STM AFM 隧道效应 原子间作用力 样品具有一定导电性 （导体、半导体） 也可以是绝缘体 小结： SPM除了可以研究纳米材料的形貌、表面性质外，还可以直接用于各种纳米结构的加工和制备—扫描探针刻蚀。 在镍表面用36个氙原子排出“IBM” 二、衍射技术 1、X射线衍射 2、电子衍射 3、中子衍射 1、X射线衍射:可分为单晶衍射和粉末衍射 X射线的产生原理： a.电子在轰击激发材料时，电子从原子核附近穿过，受到原子核电磁场的作用而偏转减速时释放的多余能量——以X射线形式释放 b. 高速电子将原子中的K层电子打飞，L层电子跃迁到K层时释放多余的势能，也以X射线形式释放。 元素的特征x射线，可以用来鉴别材料中的元素 单晶衍射—四圆衍射仪 通过φ圆χ圆以及Ω圆的旋转将晶体的任何一个方向带到2θ圆的平面上。 并在该平面上接收衍射强度在2θ空间的分布，通过计算机分析可获得晶体结构。 粉末衍射 大多数无机材料是多晶体系，且制备单晶体系比较困难。因此发展了多晶衍射法。 θ /2θ联动系统光路图 样品旋转θ，衍射信号旋转2θ。 保证x射线源、样品、检测器在同一圆上，以便信号在探头处有很好的聚焦。 2、电子衍射 电子衍射是TEM的一个功能。 德布罗意波λ ： λ=h/p=h/mv 加速电压U ： mv2/2=eU λ =h/(2emU) ? TEM加速电压通常为200V，则λ=2.5pm， 比常用的x射线衍射的波长小得多，在电子显微镜的放大作用下，可以观察到衍射斑点。