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Q/370000JSQ
济南圣泉集团股份有限公司企业标准
Q/370000JSQ 043—2019
碱酚树脂中游离苯酚含量的测定 高效液
相色谱法
2019 - 04 - 01 发布 2019 - 04 - 01 实施
济南圣泉集团股份有限公司 发 布
Q/370000JSQ 043—2019
前 言
本标准依据GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则第1 部分:标准的结构和编写》进行编制。
本标准由济南圣泉集团股份有限公司提出并归口。
本标准由济南圣泉集团股份有限公司负责起草。
本标准主要起草人:唐磊、张秀梅、彭国宝、赵金花、孟敏、李冬花。
I
Q/370000JSQ 043—2019
碱酚树脂中游离苯酚含量的测定 高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了高效液相色谱法测定碱酚树脂中游离苯酚含量的方法。
本标准适用于碱酚树脂中游离苯酚含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 11401-1993 塑料 酚醛树脂 用液相色谱分离
GB/T 33388-2016 塑料 酚醛树脂组分的测定 液相色谱法
3 原理
将碱酚树脂用醋酸-甲醇溶液溶解后,采用C18 色谱柱进行分离,检测紫外波长274nm,用高效液相
色谱仪进行测定,与标准系列比较定性、定量。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪:包括泵、柱温箱、紫外检测器;
4.2 色谱柱:ZORBAX Bonus-RP C18 柱 (或其它同等分析效果的色谱柱);
4.3 容量瓶:10mL、100mL;
4.4 电子天平:精密度:0.0001g;
4.5 微量进样针:100 μL;
4.6 定量环:10 μL;
4.7 不间断电源。
5 试剂
5.1 甲醇:色谱纯;
5.2 苯酚:分析纯;
5.3 超纯水;
5.4 冰乙酸:分析纯;
5.5 醋酸-甲醇溶液(1+99):取1mL醋酸和99mL 甲醇混合均匀备用。
5.6 苯酚标准贮备溶液;
准确称取苯酚 3 g(精确至0.0001g)置于100mL 容量瓶中,用甲醇溶解后定容,得到浓度为30mg/mL
的苯酚标准储备液,待用。
1
Q/370000JSQ 043—2019
5.7 苯酚标准溶液。
依次从苯酚标准储备液中准确移取0.5mL、1mLl、2mL、3mL、4mL 溶液于100mL 容量瓶中,编号1#-5#,
并用甲醇定容到 100mL,分别得到浓度为 0.15mg/mL、0.3mg/mL 、0.6mg/mL、0.9mg/mL、1.2mg/mL
的苯酚标准溶液,待用。
6 操作步骤
6.1 色谱条件
6.1.1 流动相:
表1 甲醇 (色谱纯)、超纯水流动相
时间(min) 流动相A (%) 流动相D (%)
0 1 99
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