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新 项 目 试 验 报 告
项目名称: 水质砷的测定
原子荧光法 HJ694-2014
项目负责人:
审批日期:
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3μg/L,测定下限为1.2μg/L。
检测方法与原理
检测方法:原子荧光法
原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
主要仪器和试剂
1、仪器
1.1 原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
1.2 元素灯(砷)。
1.3 可调温电热板。
1.4 恒温水浴装置:温控精度±1℃
1.5 抽滤装置:0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
1.6 分析天平:精度为0.0001g。
1.7 采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。
1.8 实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂
2.1盐酸:1.19 g/ml,优级纯
2.2硝酸:1.42 g/ml,优级纯
2.3高氯酸:1.68 g/ml,优级纯
2.4氢氢化钠
2.5硼氢化钾
2.6硫脲
2.7抗坏血酸
2.8重铬酸钾:优级纯
2.9三氧化二砷:优级纯
2.10盐酸溶液:1+1
2.11盐酸溶液:5+95
2.12硝酸溶液:1+1
2.13 硝酸-高氯酸混合酸: 用等体积硝酸(2.2)和高氯酸(2.3)混合配制。临用时现配。
2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠(2.4)溶于100 ml水中,加入2.0 g硼氢化钾(2.5),混匀。此溶液用于砷的测定,临用时现配,存于塑料瓶中。
注:也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲(2.6)和抗坏血酸(2.7)各5.0g,用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制。
2.16 砷标准溶液
2.16
购买市售有证标准物质,或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷(2.9)溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2
2.16
移取5.00ml砷标准贮备液(2.16.1)于500ml容量瓶中,加入100ml盐酸(2.10),用水稀释至标线,混匀。4
2.16.3
移取10.00ml砷标准中间液(2.16.2)于100ml容量瓶中,加入20ml盐酸(2.10),用水稀释至标线,混匀。4℃
氩气:纯度≧99.999%。
四、采样要求和/或样品预处理技术
3.1 样品的采集
样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行,溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2 样品的保存
样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.2.1可滤态
样品采集后尽快用0.45 mm滤膜(1.5)过滤,弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。测定砷的样品,按每升水样中加入2ml盐酸(2.1)的比例加入盐酸。样品保存期为1
3.2.2
除样品采集后不经过滤外,其他的处理方法和保存期同(3.2.1
3.3 试样的制备
3.3.1
量取50.0ml混匀后的样品(3.2.1)或(3.2.2)于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸-高氯酸混合酸(2.13),于电热板上加热至冒白烟,冷却。再加入5ml盐酸溶液(2.10),加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml
3.3.2 空白
以水代替样品,按照3.3的步骤制备空白试样。
五、检测步骤
1 校准标准系列配制
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷标准使用液(2.16.3)于50ml容量瓶中,分别加入10ml盐酸溶液(2.10)、10ml硫脲-抗坏血酸溶液(2.15),室温放置30 min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温
2 校准曲线的绘制
采用自行确定的最佳测量条件,以盐酸溶液(2.11)为载流,硼氢化钾溶液(2.14)为还原剂,浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度,以原子荧光强度为纵坐标,相应元素的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。
3 试样的测定
量取5
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