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分析化学实验 哈尔滨商业大学化学中心 一.课程目标 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时,努力培养学生的创新意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合不同实验开设形式,培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二.课程要求 1.开设实验课前,由指导老师制定实验教学进度,每个实验提前一周备课,明确实验的目的、要求和有关注意事项,做好记录。 2.每次实验,指导老师提前10—15分钟进入实验室,检查实验设施,熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。 3.实验过程中,教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察,认真辅导,随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后,检查学生的数据记录和实验台卫生情况,提醒学生检查水、电、气、门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实验室值班人员,经检查合格后方可允许学生离开。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 5.要求学生如实记录测量原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.要求学生 认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规章制度。了解 “消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。 7.要求学生保持室内安静,保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。 8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释实验结果,并能给出合格的实验报告。 三.参考书 [1]《分析化学》,华东理工大学化学系、四川大学化工学院,高等教育出版社,2003年 [2]《分析化学》,李发美主编,人民卫生出版社,2004年。 [3]《分析化学实验》,吴艳华、张亚丽等主编,校内自编教材,2003年。 [4]《基础分析化学实验》,北京师范大学化学系,北京师范大学出版社2002年。 四.滴定分析操作基本知识 1.化学试剂规格 (1)分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水 (2)化学试剂规格:IUPAC 分五级: A B C D E 2.滴定操作: (1)学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏;学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管,如何调零和读数。 (2)讲解滴定分析操作的下列环节: (a)配制0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl溶液。 告诫:永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中,尤其不能将水倒入酸中! NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀;试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液! (b)演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法(不允许学生通过烧杯二次转移倒入);如何调零和读数(要读准0.01ml的方法)。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。 (3)滴定操作: (a)滴定姿势要站正。 (b)左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 (c)摇瓶操作和边滴边摇操作。 (d)滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 (e)半滴的控制和吹洗的方法。 (f)终点颜色变化的观察,主要对甲基橙的“红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够区别。 (4)交待用移液管移取溶液的操作,润洗移液管的溶液,每次为3mL左右。移液管取放溶液时,注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后,等候15秒方可取出。 (5)读数 3.按要求正确填写滴定记录表格,表格示范。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。 五.容量仪器的校准 1.实验仪器校准的意义 2.容量仪器校准的方法 初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。 例:25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准 容量瓶需干燥或用4-5ml乙醇润洗后,晾干 六.实验内容 实验一 0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl 标准溶液的配制与
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