药物定量分析和分析的方式验证.ppt

基本要求 二、不经有机破坏的分析方法 （一）直接测定法 例如：富马酸亚铁 溶于热稀矿酸，采用铈量法 ，邻二氮菲作指示剂 第二节 定量分析方法特点 练习与思考 八、耐用性 是指在测定条件下有效的变动时，测定结果不受影响的承受 程度。典型的变动因素有：被溶液的稳定性、样品提取次数、时 间等。 HPLC法变动因素有：流动相组成与pH，色谱柱，柱温，流速等。 GC法变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检 测器温度等。 分析方法效能指标的具体应用： 1. 用于鉴别试验的方法：只要求专属性、耐用性，其余不要求。 2. 用于原料药中杂质测定和制剂中降解产物测定的方法： ①用于定量：除了检测限不要求外，其余七项指标均要求。 ②限度检查：除检测限、专属性、耐用性要求外，其余不要求。 3. 原料、制剂及溶出度测定：不要求检测和定量限，其余均要求。 返 回 第四节 生物样品分析方法的基本要求 一、常用样品的种类、采集和贮张 二、生物样品分析前处理技术 三、定量分析方法验证 返 回 [A型题] 1． 药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性 2．相对标准差表示的应是 A．准确度 B．回收率 C．精密度 D．纯净度 E．限度 * * 第四章 药物定量分析与分析方法验证 第一节 定量分析样品的前处理方法 第二节 定量分析方法特点 第三节 药品质量标准分析方法验证 第四节 生物样品分析方法的基本要求 返回主目录 基本要求 练习与思考 一、掌握定量分析方法验证的效能指标。 二、熟悉定量分析样品的前处理方法。 三、了解定量分析样品的前处理方法的进展 及在药物分中的应用。 返 回 第一节 定量分析样品的前处理方法 一、概述 1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？ 含卤素有机药物 R-X （F，Cl, Br, I ） 金属有机药物 R-O-Me（有机酸或酚的 含金属有机药物 金属盐；结合不牢固） 有机金属药物 R-Me （结合牢固） 2. 常用的处理方法 不经有机破坏的分析方法 药物分析中常用的分析方法 经有机破坏的分析方法 （二）经水解后测定法 1. 直接回流后测定法 例如：三氯叔丁醇的含量测定 CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3 2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定 Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 MgSO4 + 2C17H35COOH H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O △ （三）经氧化还原后测定法 1. 碱性还原后测定 例如：泛影酸的含量测定 2. 酸性还原