微反应法连续合成CdS量子点纳米Ag和AuAg合金颗粒.ppt

Jan 28th, 10 硕士学位论文答辩 微反应法连续合成CdS量子点、纳米Ag和AuAg合金颗粒 答 辩 人： 指导老师： 2010 年 1 月 28 日 Jan 28th, 10 内容提纲 1. 课题研究背景及意义 2. 微反应装置的搭建 3. CdS量子点的合成及混合模块性能考察 4. 纳米Ag以及AuAg合金颗粒的微反应合成 5. 总结归纳与展望 Jan 28th, 10 课题研究背景及意义 全连续微反应器是把化学或生物的反应过程微缩到一块由几个不同执行功能微器件所构成的大小为几平方厘米的平台上，实现反应过程的自动化、集成化、精密化和连续性 传统加氢反应装置 气相微反应器 (混合及换热) 微反应装置的优点 提高生产效率/能力 体积缩小 减少能耗 节省研发时间 多功能化 Jan 28th, 10 量子点 量子点 光电子元件（LED等） 量子点激光器 生物标记 太阳能电池 烧瓶法 微反应法 合成方法 过程不连续 反应周期长 环境不均一 Jan 28th, 10 微反应合成法发展历程 瑞典斯德哥尔摩表面化学研究所的Boutonnet 等首先在微反应器中制备了可用于生物杀菌和催化的Pt、Pd、Re、Ir等金属团簇 1982年 英国伦敦皇家学院的Mello等人利用芯片反应器合成了CdS量子点 2002年 华东理工大学栾伟玲实验小组杨洪伟博士用两温法，通过PTFE毛细管(300μm)合成了性能优异的CdSe纳米晶 2008年 尝试在模块化的微反应系统中合成CdS量子点、纳米Ag以及AuAg合金颗粒 Jan 28th, 10 研究内容 微反应系统的搭建与优化 样品制备方法的选择 CdS量子点的合成 最优的合成工艺 纳米Ag颗粒的合成 工艺参数优化 微混合模块性能的考察 纳米AuAg合金颗粒的合成 Jan 28th, 10 微反应模块介绍 梳形混合器分解结构示意图 对流多槽道排列 级联形混合器分解结构示意图 级联形混合器混合规则示意图 梳形混合模块 级联形混合模块 Jan 28th, 10 微反应与测试装置 微反应装置组成 混合部分：分别使用梳形和级联形混合模块搭建 加热反应部分：使用PTFE毛细管以及油浴组成 UV 光谱仪 测试装置 PL 光谱仪 Jan 28th, 10 CdS量子点的合成 反应温度的确定 使用梳形混合模块同一停留时间(120s)不同反应温度下合成CdS量子点光谱：(a)吸收光谱；(b)荧光光谱 240℃ 反应温度 停留时间 模块混合效果 Jan 28th, 10 模块混合效果考察 不同进样流速对CdS合成的影响 混合部分采用级联形混合模块 加热反应管长分别为50cm、100cm和150cm UVPL光谱 吸收半峰半宽 CdS量子点平均粒径 提高进样流速，更高的混合效率(150cm) Jan 28th, 10 不同混合模块对比 高流速 (150cm) 不同混合模块合成CdS量子点的吸收及荧光光谱:(a)级联模块(b)梳形模块 吸收峰波长以及吸收半峰半宽 420nm吸收波长 12nm半峰半宽 [12nm微反应法-11nm烧瓶法] 150cm管径对应高流速下，梳形混合模块效果更优 Jan 28th, 10 不同混合模块对比 (a)级联模块(b)梳形模块 低流速 (50cm) 50cm管径对应低流速下，级联混合模块效果更优 吸收峰波长以及吸收半峰半宽 Jan 28th, 10 合成CdS量子点的XRD、TEM表征 合成条件 T:240℃ t:120s 梳形混合模块 微系统合成CdS的高效性。对于其他材料合成体系的适用性？ 立方晶相 Jan 28th, 10 纳米Ag和AuAg合金颗粒特性 纳米Ag特性 高表面活性——催化剂材料 优良电导性能——导电涂料 优良抗菌杀菌活性——抗菌剂 纳米AuAg合金颗粒 优良的CO催化剂材料 Chao Wang, Shouheng Sun Chem. Mater. 2009 美国阿贡国家实验室 生物技术部 布朗大学 合成 成本低 Jan 28th, 10 合成纳米Ag颗粒的管径与反应温度 240℃ 吸收光谱 吸收峰波长位置 及吸收半峰半宽 740μm 反应毛细管径的影响 合成反应温度的确定 反应温度 毛细管径 停留时间 油胺含量 Jan 28th, 10 纳米Ag颗粒的停留时间 UV光谱 反应停留时间的确定 吸收光谱 吸收峰波长位置 及吸收半峰半宽 50s、100s、200s Jan 28th, 10 纳米Ag颗粒的微反应合成 还原剂含量的影响 (AgNO3-0.3mmol) 10ml混合溶液中油胺不同体积含