HJ1020-2019-土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集气相色谱法.docxVIP

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中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集/气相色谱法 Soil and sediment—Determination of petroleum hydrocarbons(C6-C9) —Purge and trap /gas chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019 - 05 - 12 发布 2019 - 09 - 01 实施 生 态 环 境 部 发 布 i i ii ii 目 次 前 言 ii 适用范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 方法原理 1 试剂和材料 1 仪器和设备 2 样品 2 分析步骤 3 结果计算与表示 4 精密度和准确度 6 质量保证和质量控制 7 废物处理 8 注意事项 8 附录A (资料性附录)方法精密度和准确度 9 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的吹扫捕集/气相色谱法。本标准的附录A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:上海市环境监测中心。 本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心、上海实朴检测技术服务有限公司、上海纺织节能环保中心和上海市浦东新区环境监测站。 本标准生态环境部2019年5月12日批准。本标准自2019年9月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 PAGE PAGE 10 PAGE PAGE 9 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的测定。 当取样量为 5.0 g 时,本标准测定石油烃(C6-C9)的方法检出限为 0.04 mg/kg,测定下 限为 0.16 mg/kg。 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分 沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 石油烃(C6-C9) petroleum hydrocarbons(C6-C9) 在本标准规定的条件下,在气相色谱图上保留时间介于 2-甲基戊烷(包含)与正癸烷(不 包含)之间的有机化合物。 方法原理 土壤和沉积物中的石油烃(C6-C9)经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热 并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器(FID) 检测,根据保留时间窗定性,外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目 标物的纯水。 甲醇(CH3OH):优级纯。 石油烃(C6-C9)标准贮备液:ρ(C6-C9)=5000 mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。 石油烃(C6-C9)标准使用液:ρ(C6-C9)=1000 mg/L。 在容量瓶(6.7)中准确加入 4.0 ml 甲醇(5.1),再加入 1.0 ml 石油烃(C6-C9)标准贮备液(5.2),混匀。密闭冷冻保存,保存期为六个月。 替代物标准溶液:ρ(BFB)=500 mg/L。 选用 4-溴氟苯(BFB)作替代物,可直接购买有证标准溶液。 2-甲基戊烷标准溶液:ρ(C6H14)=500 mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。 正癸烷标准溶液:ρ(C10H22)=500 mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。 5.7 高纯氮气:纯度≥99.999%。 5.8 氢气:纯度≥99.99%。 5.9 空气:经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气,或经 5? 分子筛净化的无油空气。 仪器和设备 气相色谱仪:具分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID)。 吹扫捕集仪:带有 5 ml 的吹扫管,捕集管选用 100%

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