HJ1023-2019-土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法.docx

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法 Soil and sediment —Determination of 47 organophosphorous and pyrethroid pesticides— Gas chromatography mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019 - 05 - 12 发布 2019 - 09 - 01 实施 生 态 环 境 部 发 布 目次 目 次 i i 前 言 ii 适用范围 1 规范性引用文件 1 方法原理 1 试剂和材料 1 仪器和设备 2 样品 3 分析步骤 4 结果计算与表示 7 精密度和准确度 9 质量保证和质量控制 9 废物处理 10 附录A （规范性附录） 目标化合物及其方法检出限和测定下限 11 附录B （资料性附录） 目标化合物及其特征离子 13 附录C （资料性附录） 方法精密度和准确度 15 前言 前 言 ii ii 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录。本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：浙江省环境监测中心。 本标准验证单位：湖北省环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、嘉兴市环境保护监测站和台州市环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年5月12日批准。本标准自2019年9月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 土壤和沉积物 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定 1 1 气相色谱-质谱法 警告：实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47 种农药的气相色谱- 质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定。 当取样量为 10.0 g，定容体积为 1.0 ml，采用选择离子扫描定量时，本方法的检出限为0.2~0.8 mg/kg，测定下限为 0.8~3.2 mg/kg。详见附录 A。 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 方法原理 土壤和沉积物中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药，用正己烷/丙酮混合溶剂提取，提取液经净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。 盐酸：?（HCl）=1.18 g/ml，优级纯。 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。 在马弗炉中 450℃灼烧 4 h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。 2 2 正己烷（C6H14）：农残级。 丙酮（C3H6O）：农残级。 甲苯（C7H8）：农残级。 乙腈（C2H3N）：农残级。 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 盐酸溶液：1+5。 正己烷-丙酮混合液：1+1。 甲苯-乙腈混合液：1+3。 标准溶液：拟除虫菊酯类农药标准溶液A，ρ=500 mg/L；有机磷类及杂环类农药标准溶液B，ρ=500 mg/L。溶剂为甲苯（4.5）。组分详见附录 B。 可直接购买市售有证标准溶液。按标准溶液证书要求保存。 内标溶液：ρ=1000 mg/L，溶剂为正己烷（4.3）。 选择苊-d10、菲-d10、?-d12 和芘-d12 作为内标溶液，可直接购买市售有证标准溶液。按标准溶液证书要求保存。在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下，也可使用四氯间二甲苯（TCMX）等其他内标。 质谱调谐溶液：十氟三苯基膦（DFTPP），ρ=5 mg/L。 可直接购买