Q_320601NBB08-2019轴浆企业标准.pdf

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2020-04-04 发布于湖南
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4.2 1，3 ，5-三丙烯酰基六氢-均三嗪含量的测定 4.2.1 方法提要采用液相色谱分析。试样用流动相溶解，以乙腈-水溶液为流动相，使用以 Eclipse Plus C18 不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的 1，3，5-三丙烯酰基六氢-均三嗪进行反相高效液相色谱分离定性和测定，内标法进行定量。 4.2.2 试剂和溶液 4.2.2.1 1 ，3，5-三丙烯酰基六氢-均三嗪标准品，含量大于 98% 4.2.2.2 2-苯并恶唑啉酮标准品，含量大于 98% 4.2.2.3 乙腈；HPLC 级 4.2.2.4 水：新蒸二次蒸馏水，经 0.45μm 孔径滤膜过滤。 4.2.3 仪器： 4.2.3.1 高效液相色谱仪：具可变波长紫外波长检测器； 4.2.3.2 色谱柱：Eclipse Plus C18 不锈钢柱，4.6 ×150mm，5um； 4.2.3.3 微量进样器：100μL 4.2.4 高效液相色谱条件 4.2.3.1 流动相：量取 300ml 乙腈、700ml 水，混合均匀,使用前过滤、脱水； 4.2.3.2 流动相流量：1.0mL/min； 4.2.3.3 柱温：室温； 4.2.3.4 检测波长：254nm； 4.2.3.5 检测器灵敏度：0.10AUFS； 4.2.3.6 进样体积：10μL； 4.2.3.7 保留时间：1，3，5-三丙烯酰基六氢-均三嗪 2.2min。上述操作参数，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。 4.2.5 测定步骤 4.2.5.1 标样溶液的配制称取 0.02g（准确至 0.0002g）1，3，5-三丙烯酰基六氢-均三嗪标样及 0.02g（准确至 0.0002g） 2-苯并恶唑啉酮标准品，置于 100ml 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 Q/320601NBB08—2016 4.2.5.2 试样溶液的制备称取含 1，3，5-三丙烯酰基六氢-均三嗪 0.02 g 的轴浆试样（准确至 0.0002g）及0.02g（准确至 0.0002g）2-苯并恶唑啉酮标准品，置于 100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。