37种脂肪酸甲酯DB-23.pdf

 37种脂肪酸甲酯DB-23分析应用报告 前言 FAME 的分析用于食品中脂类部分含量的表征，也是食品分析中极为重要的一项 内容，脂类主要包括甘油酸酯，它们是一个甘油分子和三个脂肪酸分子的酯，绝大 多数食用脂肪和油主要含有的脂肪酸是从月桂酸（十二碳酸）到花生酸（二十碳 酸），除直链饱和脂肪酸外，也有支链脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸 以及多不饱和脂肪酸。本应用使用DB-23柱(60m, 0.25mm, 0.15u, PN: 122-2361 ),在 angilent应用报告5989-3760CHCN的基础上, 面向客户需求和仪器配置开发GC-MS, GC-FID(氦气和氮气为载气) 的37种脂肪酸甲酯分离分析解决方案 实验 样品: 含有37 个组分的混合物（Supelco #18919），这是一个含有100 mg 纯净物质的混合 物，包含C4.C24 的FAME （相对浓度为2%.4% ）。使用前所有样品在10 mL 己烷中 稀释（每种FAME 最后的浓度= 0.2.0.4 mg/mL ）。 分析条件: 仪器:配备FID 或Agilent MSD 的Agilent 7890 GC. 色谱柱: 60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23 （JW 122-2361) 详细色谱条件见各章节 结果 1.GC-MS分析方法: 实验条件: 色谱系统： Agilent 7890 GC 进样口: 分流/不分流 检测器: Agilent MSD transfer line 温度:280 °C, scan: 40-450 amu 离子源: EI 自动进样器: Agilent 自动进样器 衬管: 分流衬管 色谱柱: 60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23 （JW 122-2361) 进样口温度: 250 °C 进样体积: 1 μL 分流比: 1/50 载气: 氦气 柱头压力: 230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s ） 柱箱温度: 50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min 。 典型谱图: 备注: 使用本方法整个分析时间为25min, 37个脂肪酸甲酯达到的基线分离, C22:1N9, C20:3n3, C20:4n6 三个脂肪酸甲酯完全分离. 2.GC-FID分析方法(氦气为载气): 实验条件: 色谱系统： Agilent 7890 GC 进样口: 分流/不分流 检测器: 氢火焰离子化检测器(FID) 自动进样器: Agilent 自动进样器 衬管: 分流衬管 色谱柱: 60 m x 0.25 mm ID ，0.15 μm DB-23 （JW 122-2361) 进样口温度: 250 °C 进样体积: 1 μL 分流比: 1/50 载气: 氦气 柱头压力: 230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s ） 柱箱温度: 50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min 。 检测器温度280 °C 检测器气体: 氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 尾吹气: 30 mL/min。 典型谱图: 备注: 氦气为载气的GC-FID方法除检测器外色谱条件与GC-MS方法完全一致,使用本方法 整个分析时间为25min, 37个脂肪酸甲酯达到的基线分离, C22:1N9, C20:3n3, C20:4n6 三个脂肪酸甲酯完全分离.使用氦气为载气可满足客户对高分离度的要求. 3.GC-FID分析方法(氮气为载气): 实验条件: 色谱系统：