铅锑精矿铁量的测定-实验报告.docVIP

PAGE PAGE 8 铅锑精矿化学分析方法 第6部分： 铁量的测定 硫酸铈滴定法 试验报告 贵州省分析测试研究院 根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法》行业标准制订计划（计划号： 2013-0355-YS），由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，贵州省分析测试研究院负责起草，广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西华锡集团股份有限公司参加起草。本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。铅锑精矿是由独特的锡多金属矿石生产出来的选矿矿产品，是冶炼铅锭和锑锭的主要原料之一，除铅、锑外，还掺杂有S、C、Fe、As、Zn、Cu、Bi等杂质元素。铁量的测定常用的容量法有重铬酸钾容量法、硫酸铈滴定法。氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法，虽然准确度较高，但汞（Ⅱ）和铬（Ⅵ）均是有毒物质，对环境造成污染。硫酸铈滴定法对环境无污染，有准确度高、精密度好、运用范围广、操作简便等特点。本文根据铅锑精矿的特点，试料用硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸处理除去砷、锑，在氨性介质中沉淀铁与铜分离，沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝，用硫酸铈氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验，建立了硫酸铈滴定法测定铅锑精矿中铁的分析方法。试验证明，用本法测定铁量，方法精密度高，准确度好，结果稳定可靠，方法精密度（RSD值）为0.40 %～1.89%，回收率在98.88%～100.40 %之间，完全满足铅锑精矿中铁量的测定要求。 1 试剂与试验方法 除非另有说明，本标准所用水应符合GB/T6682中二级水规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 1.1 试剂及标准溶液 1.1.1 纯铁（铁的质量分数≥99.95% 1.1.2 盐酸（ρ1.19g/mL 1.1.3 磷酸（ρ1.69g/mL 1.1.4 硫酸（ρ1.84g/mL 1.1.5 硝酸（ρ1.42g/mL 1.1.6 氢溴酸（ρ1. 1.1.7 高氯酸（ρ1.67g/mL 1.1.8 盐酸（1+1 1.1.9 1.1.10氯化铵。 1.1.11氨水（ρ0.90 g/mL） 1.1.12氨水（5+95）。 1.1.13盐酸（1+99）。 1.1.14 钨酸钠溶液（50g/L）：称取5g钨酸钠溶于适量的水中，加10mL磷酸（1.1.3），用水稀释至 1.1.15三氯化钛溶液：取25mL三氯化钛（15%～20%），加入25mL盐酸（3.4），加 1.1.16 硫酸-磷酸溶液：将150mL硫酸（1.1.4）在不断搅拌下缓慢加入到500mL水中，冷却后加入150mL磷酸（1.1.3），用水稀释至 1.1.17二苯胺磺酸钠溶液（5g 1.1.18 铁标准溶液：称取1.0000g纯铁（铁的质量分数≥99.95%）于烧杯中，加入50mL盐酸（1.1.8），盖上表面皿，在低温电炉上加热溶解完全（不可煮沸），取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 1.1.19 1.1.19 称取10.11g硫酸铈[Ce（SO4）2·4H2O]于烧杯中，加入少量水，在不断搅拌下加入80mL硫酸（1.1.4），使之溶解，冷却，用水稀释至1 1.1.19 准确移取三份25.00mL铁标准溶液（1.1.18）于250mL三角烧杯中，加水60mL，加入10mL盐酸（1.1.2），以下操作按1.2 硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按公式（1）计算： …………………………………（1） 公式（1）中： c──硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c0──铁标准溶液（1.1.18）的质量浓度，单位为毫克每毫升（ V1──移取铁标准溶液（1.1.18）的体积，单位为毫升（ V2──标定时，滴定铁标准溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0──标定时，滴定试剂空白所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 55.845──铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定三份，其极差值不大于1.5×10-4 mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 1.1.20 铜标准溶液（1mg/mL）：称取1.0000g纯金属铜溶于30mL硝酸（1.1.5）中，加热除去氮的氧化物，冷却，加入50mL硫酸（1.1.4），加热冒三氧化硫白烟2min，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水 1.1.21锌标准溶液（1mg/mL）：称取1.0000g金属锌，溶于15mL盐