铅锑精矿锌量的测定-试验报告.docVIP

PAGE PAGE 2 铅锑精矿化学分析方法 第四部分 锌量的测定 EDTA滴定法 试验报告 （广西分析测试研究中心，广西 南宁 530022） 2014.1 根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法 第4部分：锌量的测定 EDTA滴定法》行业标准【制订计划（计划号：2013-0353-YS）】，由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，广西壮族自治区分析测试研究中心负责起草，北京有色金属研究总院、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司和中国有色桂林矿产地质研究院有限公司参加起草。本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。 铅锑精矿是冶炼铅锭和锑锭的主要原料之一，除铅、锑外，还掺杂有Fe、Zn、Sn、Al、Cu、Si、Bi等杂质元素。EDTA滴定法是一个经典而广泛采用测定锌的方法，其运用范围广，操作简便。本文根据铅锑精矿的特点，采用硝酸+氯酸钾+硫酸分解样品，先以在冒硫酸烟的情况下加入氢溴酸去除锑，后以硫酸铅沉淀分离铅，以二甲酚橙作指示剂，乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液滴定试液由紫红色变为亮黄色为终点；通过共存离子干扰、精密度、加标回收率的试验，建立了EDTA滴定法测定铅锑精矿中锌量的分析方法。 试验证明，EDTA滴定法测定锌量，适用范围广，操作简便快速，方法精密度（RSD值）为%0.56～1.28%，回收率在99.5%～100.1%之间，完全满足铅锑精矿中锌量测定的要求。 1 试剂和试验方法 除非另有说明，本试验所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 1.1 试剂与标准溶液 1.1.1金属锌（≥99.99%）使用前表面无氧化，锌用盐酸（1+9）清洗1min，再用水和丙酮冲洗，并在50℃ 1.1.2 抗坏血酸 1.1.3 1.1.4 1.1. 1.1.6 盐酸（ρ1.19g/mL 1.1.7 硝酸（ρ1.42g 1.1.8 硫酸（ρ1.84g/mL 1.1.9 氢溴酸（ρ1.49 1.1.10 氨水（ρ0.90g 1.1.11 乙酸（ρ 1.1.12 盐酸（ 1.1.13 1.1.14 硫酸（1+9） 1.1.15 硝酸（1+1） 1.1.16 硫酸（2+98 1.1.17 1.1.18 洗涤液：2g氯化铵（1.1.4）溶于100mL水中，加3滴～4滴氨水（1.1.17 1.1.19 过硫酸铵溶液（200g 1.1.20 氟化钾溶液（200g/L 1.1.21 二甲酚橙溶液（1g/L） 1.1.22 硫代硫酸钠溶液（100g/L 1.1.23 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：150g乙酸钠（1.1.3）溶于水中，加入18ml乙酸（1.1.11），用水稀释至1000mL 1.1.24 硫酸铁贮存溶液（100g/L）：称取100g硫酸铁溶解于1000mL硫酸（1.1.1 1.1.25 锌标准溶液：准确称取1.000 g金属锌(1.1.1)置于100mL烧杯中，加入20mL 盐酸(1.1.6)，盖上表面皿，加热至金属锌溶解完全，取下，冷却至室温，用水移入1000mL 1.1.26 铅标准溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%），置于200 mL烧杯中，用20 mL硝酸（1.1.15）溶解，加热驱除氮的氧化物，冷至室温，加入约50 mL水，转入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含铅1mg 1.1.27金属锑(质量分数≥99. 1.1.28 锑标准溶液：准确称取0.5000 g金属锑(1.1.27)置于100mL烧杯中，加入10mL 硫酸(1.1.8)，盖上表面皿，加热至金属锑溶解完全，取下，冷却至室温，加入10mL水，冷却至室温。用盐酸(1.1.12)移入100mL容量瓶中 1.1.29 乙二胺四乙酸二钠（Na2 1.1.29．1 配制：溶解 1.1.29．2 标定：称取3份0.0500g金属锌（1.1.1）置于400mL烧杯中，加入10mL盐酸（1.1.12），盖上表皿，低温溶解 随同标定进行空白试验。 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算： ………… （1） 公式（1）中： —乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； —金属锌量，单位为克（g）； 65.38—锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； —标定时，滴定锌溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； —标定时，滴定试剂空白所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 平行标定3份，其极差值不大于5.5×10-5mol