色谱联用技术-2016.ppt

组分1 (咖 啡 因) 组分2 (美 洲 酮) * 质谱仪通常由离子源、质量分析器、检测器以及真空系统构成。不同类型质谱的区别在于质量分析器部分。 % % MultiView -- ? 1996, SCIEX, a division of MDS Health Group. % % Original concept: % Dr. Ron Bonner % Dr. Lyle Burton % % Development: % Dr. Lyle Burton % Yves Legault % Shengping Ma % % With the help of: % Dr. Victoria Barclay % Scott Champ % Rob McDermid % % % MultiView -- ? 1996, SCIEX, a division of MDS Health Group. % % Original concept: % Dr. Ron Bonner % Dr. Lyle Burton % % Development: % Dr. Lyle Burton % Yves Legault % Shengping Ma % % With the help of: % Dr. Victoria Barclay % Scott Champ % Rob McDermid % % % MultiView -- ? 1996, SCIEX, a division of MDS Health Group. % % Original concept: % Dr. Ron Bonner % Dr. Lyle Burton % % Development: % Dr. Lyle Burton % Yves Legault % Shengping Ma % % With the help of: % Dr. Victoria Barclay % Scott Champ % Rob McDermid % . 2 4 6 8 10 12 14 Time, min 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600 Intensity, cps tanshinone I tanshinone IIA cryptotanshinone dihydrotanshinone TIC Spectrum of Four Diterpenoids of Radix Salviae Miltiorrhizae 丹参中四种丹参酮的lc-ms-ms测定 LC-MS-MS MRM Chromatograms of Radix Salviae Miltoirrhizae Sample 反应离子监测 7.4 高效液相色谱-核磁共振 联用技术 LC-NMR 一、HPLC与NMR的比较及联用的困难 HPLC NMR 分析对象 有机物 样品状态 液态 操作温度 室温 扫描时间 大体相同 操作方式 连续流动 间歇 灵敏度 ?g～ng mg 溶剂 普通 氘代溶剂 二、问题的解决 主要取决于核磁共振技术的提高和发展 （1）灵敏度 仪器方面 高频仪器的使用：NMR的信噪比与磁场强度的平方成正比，800 MHz (18.79T)与100 MHz (2.35T)仪器相比，信噪比增大约64倍。 用新技术提高信噪比：软件滤波，消噪技术 操作参数的影响 提高LC柱的负载量 内径4.6mm色谱柱，合适的负载量为100?g。 采用停流技术 增加检测的有效时间（多次扫描累积）。 把射频线圈直接绕在流通池壁上，减少死体积。 （2）溶剂 使用氘代溶剂 使用脉冲序列等溶剂抑制技术 采用WET序列进行溶剂峰抑制的实例 乙腈溶剂峰 三、联用方式 实验布局 泵、注入阀、色谱柱和紫外检测器组成的LC系统，通过一条2-2.5m的特制毛细管连接到NMR液相探头上，探头底部有阀控制NMR测定方式。