ebsd样品制备工艺-张志清精编版.ppt

* 15 分钟 25 分钟 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * 表 面 质 量 离子束轰击1个小时后 离子束轰击时间过长后试样表面 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * 离子束轰击过程中试样不旋转，使得试样表面出现凹坑 Monel sample（蒙乃尔铜-镍合金） 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * 对一定程度的凹坑EBSD仍然可以标定 形成凹坑后试样标定 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 聚焦离子束(FIB) FIB主要功能： 形貌观察 微区刻蚀 微沉淀 * * HCP =红色 Cubic=蓝色 钛合金的三维 EBSD标定 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * Cross Section Polisher(截面抛磨机) Ar离子束加工 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 2003年发展 起来 为EPMA SEM/EDS AES试样的制备提供了方便 * 使用Ar+离子枪刻蚀 关闭样品室抽真空 电子枪关闭 启动电子枪 刻蚀试样表面 截面抛磨机方便简单 离子枪 Ar 离子 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * 截面抛磨机与机械抛光的比较 机械抛光 CP 抛磨时间: 4 hours Au Ni-P Cu 背散射电子图像 加速电压: 5kV CP 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * Au NiP Cu Card Edge Connector 背散射电子像 EBSD analysis CP Polymer base 在Cu层清晰的晶体取向衬度表明界面抛磨后试样表面没有发生受损 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * BSE image Normal Direction(ND) Rolling Direction(RD) Transverse Direction(TD) Image Quality EBSD Analysis 截面抛磨机使用Ar离子刻蚀试样表面，对试样表面无明显损伤，因此非常适合用于EBSD试样的制备 CP for EBSD 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * CP加工特点 用Ar离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小适合EBSD分析 适用于难抛光的软材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等 用于难加工的硬材料:陶瓷、玻璃等 软、硬组合的多层材料－断面制备 抛光区域几百mm，远大于FIB抛光区域 操作容易，成本低，不使用水和化学试剂，环保。 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法 3.特殊的样品制备方法 4.应用举例 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 主要内容 * 1. 试样粗磨： P240, 320, 600 1200 SiC 砂纸 2. 使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光 3. 电解抛光: 电解液: 5% 高氯酸酒精溶液 电压: 40 V 温度: -20oC 时间: 1 - 2 分钟 铝合金的电解抛光 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 表面质量差 表面质量好 * 镁合金的电解抛光 1. 试样粗磨： P240, 320, 600 2000，4000 SiC 砂纸 （不能用水） 2. 电解抛光: 电解液: AC-2（商业镁合金专用抛光液） 电压: 20 V 温度: 常温 时间: 1分钟 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 表面质量差 表面质量好 * Al-Si合金的电解抛光 1. 试样粗磨： P240, 320, 600 1200 ，4000# SiC 砂纸 2. 使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光 3. 电解抛光: 电解液: 5% 高氯酸酒精溶液 电压: 40 V 温度: -20oC 时间: 1 - 2 分钟 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 * 全欧拉角取向重构图 二次电子像 全欧拉角取向重构图 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 离子减薄前 二次电子像 离子减薄后 未能标定的区域 未能标定的区域 * 电解抛光练习 高纯铝 AA3104铝合金 AZ31镁合金 Al-Si亚共晶合金 材料 时间 1月