GB/T 5474-1985酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的测定　比色法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC678.632:(546 酚醛模塑制品游离氨和铁 .171.1+ 547 .298.1):543.8 化合物的测定 比色法 GB 5474一 :5 Phenol一formaldehyde mouldings-Determination of free ammonia and ammonium compounds一 Colorimetric comparison method 本标准等效采用国际标准ISO 120-1977《塑料钾一酚醛模塑材料— 游离氨和铁化合物的测定 比色法)))o 1适用范围 本标准规定了以比色法半定w N9定酚醛模塑制品中氨的含量。 注:本国家标准不适r氨的绝对U的测定。当必需考虑由于与模塑制品接触而引起金属嵌件的腐蚀或食1Id3染时， 模期制、)氨的含以尤为重要。 2 原理 用热水从粉末试样中抽提游离氨。在高锰酸钾和氢氧化钠溶液存在下蒸馏此水抽提液。馏出物与 纳氏(Nessler)试M9反应而显色，将此显色液与一组标准溶液逐一比色。 3试剂 在分析:}，只能用公认的分析纯的尤氨试剂、无氨的蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 ,;;;锰酸乍Po 3.2氢氧化钠，2%(。/。)溶液。 3.3对比标准贮备溶液，每升含10-8氨。 }1-: 1000M I水};溶解31.5-8氯化钱。 3.4 纳氏试剂。 4 仪器 普通实验室仪器和下列仪器: 4.1 将模塑制品制成粉末的设备。 4.2 筛了:孔径250w-0. 4.3 天，I-:感4i0.01B。 4.4具塞磨口玻璃烧瓶:容碳250m I o 4.5蒸馏装置:包括250-1容4{的烧瓶、防溅球和冷凝器。 4.6过滤漏牛和中速的定性滤纸。 4.7刻度吸竹:容w为2和JOml。 4.8 纳氏比色若:容斌为50m l。 双H1 isPll:0 IS0 565规定f筛f孔径为250P m。现改为IN产的65F1/英寸筛f，其孔径为250k-. 国家标准局1985一10一17发布 1986一07一01实施 / / / GB 5474一85 5试样的制备 用锉、乍先、磨、车或钻的方法将有充分代表性的模塑制品制成粉末。制粉过程中务必不要使物料 过热。用筛j (4.2)过筛，筛下的部分为试样，将其保存在塞紧的烧瓶中待用。 用水(见6.2)抽提，应在模塑制品磨碎后1h内开始。 注 制成粉末的方法能影响试验结果。在有j,议的悄况一F或者为了仲裁，制成粉末的方法应由有关双方之间商定 6 测定步骤 6.1试验溶液的制备 称取试样(5)5 10.l9(准确至。.Olg)置于烧瓶((4.4)中，加人10倍于试样重最的水，水温为 90-1000Co烧瓶加塞并摇动，以便充分润湿粉末。在室温下冷却1h并不时摇动。然后用无负压的过滤 漏1 . (4.6)过滤瓶内物料，用刻度吸管(4.7)将相当于lg粉末的lom l滤过的抽提液转移至蒸馏装置