GB/T 15057.6-1994化工用石灰石中铁含量的测定　邻菲罗啉分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 化工用石灰石中铁含量的测定 GB/T 1 5057.6一94 邻 菲 哆 琳 分 光 光 度 法 Limestone for chemical industry -Determination of iron content -Phenanthroiine spectrophotometric method ， 主题内容与适用范围 本标准规定了邻菲呷琳分光光度法测定铁的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中铁含量的测定，测定范围(以三氧化二铁计算)为。.05001%0 2引用标准 GB 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3方法提要 试样经碳酸钠一翻酸混合熔剂熔融，水浸取，酸化，以抗坏血酸作还原剂，用乙酸按调节pH--4时， 亚铁与邻菲锣琳生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。 4试剂和溶液 本标准中所用水应符合GB 6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB 639)与I份翻酸(GB 628)研细，混匀. 4.2盐酸(GB 622):1+1溶液。 4. 3乙酸按(GB 1292):200g/L溶液。 4.4抗坏血酸:20g/L溶液(使用前配制)。 4.5邻菲呷琳(GB 1293):lg/L溶液。称取0. Ig邻菲呷啡溶于l OmL乙醇(GB 679)，加90mL水混匀。 保存于暗处，保存时，如果溶液着色应重新配制。 4.6三氧化二铁标准溶液:500iag/mL。称取3. 020g硫酸铁铁[NH4Fe (S0, )2.12H20](GB 1279)溶解 于200mL水中，加20mL硫酸(GB 625)1+1溶液，移人IOOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液 lml含500tAg三氧化二铁。 4.7三氧化二铁标准溶液:50pg/mL。吸取50. OOxnL三氧化二铁标准溶液((4.6),置于500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50pg三氧化二铁。 5仪器 分光光度计:应符合GB/T 9721之规定。 国家技术监督局1994一05一05批准 1995一02一01实施 / / / GB/T 1 5057. 6一94 6试样 实验室样品通过125Fm试验筛(GB 6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室 温。 了分析步吸 7.1按表1的规定称取试样，精确至。. 000 lg，置于铂琳jig中。同时做空白试验。 表1 三级化二铁(FeiO,)含量，写 称取试样量,g 0.05-0.40 0. 40-1. 00 0.15 7.2加入2g混合熔剂((4.1),混匀，再砚盖lg混合熔剂，盖上增塌盖并留一缝隙，置于高温炉中，由低 温升至9500C，保持l Omin，取出，冷却。将增祸置于200mL烧杯中，加40mL热水、15mL盐酸(4.2)，低 温加热浸出熔融物，用水洗出增锅。继续加热