GB/T 5413.4-1997婴幼儿配方食品和乳粉　亚油酸的测定.pdf

GB/T 5413. 4-1997 自ii 言 以往亚油酸的测定方法测得的仅是脂肪酸甘油三酸WE的甲基化或丁基化衍生物，不包括游离的亚 油酸含量。本标准给出的方法测得的是亚油酸的总量，样品处理较为简单，灵敏度高。 本系列标准从实施之日起，代竹GB 5413-85} 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳品标准化中心归口。 本标准负责起草Irk位:国家乳制品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位:卫生部食.异.卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公 司、雀巢(中国)投资服务有限公司。 本标准主要起草人:杨金宝、L芸、E,b祥。 / 中华人民共和国国家标准 婴幼儿配方食品和乳粉 GB/T 5413.4-1997 亚油酸的测定 代替GB 5413-85 Milk povAer and formula foods for infant and young children - Determination of linoleic acid content 范围 本标准规定了用气相色谱法测定亚油酸的方法。 本标准适用」几婴幼儿配方食.钻和乳粉中亚油酸的测定。 方法提要 样品中游离的亚油酸和亚油酸甘油酷经皂化后均以盐类形式存在，在酸性条件下用正己烷萃取，经 气相色谱与1〔他成分分离后，测定其含量。 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 2 ‘ 曰 7 呀 月 口 7 目 ‘ 工 曰 ， L C 2 r ，曰 . … 石油醚:沸程40C-60C. 正己炕:色谱纯。 乙醉:体积分数为95%. 无水硫酸钠。 ﹃ 月 曰 2 1 1 曰 2 b 八 曰 … J 氢氧化钾溶液:质量比为500:1000. 硫酸溶液:体积分数为20%. . 亚油酸标准溶液:浓度为侮惬升正己烷含Img亚油酸。 仪器 常用实验室仪器及: 4.1分液漏斗:25OmL. 4.2旋转燕发器。 4.3气相色谱仪:带火焰离子化检测器。 4. 4 色谱柱, Im X 3mm,填充GP I O%SP-216-PS, 100 - 120目经DMCS处理的酸洗硅藻土载体 (Supelcoport)填充剂，或同等性能的柱子。 5 操作步骤 5门 准确称取2. Og样品，用I OML水移入250ml, 111L}-烧瓶中，加入I OmL乙ffZ(3.3),5mL氢氧化钾 溶液(3.5)，回流30min。在回流过程中应卒少三次振摇烧瓶，以使样品完全皂化。迅速冷却卒室温。 5.2用硫酸溶液 〔3.6)调节皂化液.J}-. pHI. 5，转移溶液至25OmL分液漏斗中，用至少20mL水分几 国家技术监督局1997-05-28批准 1998-09-01实施 / GB/T 5413.4-1997 次冲洗烧瓶，合并洗液于分液漏斗中。加入25mL正己烷(3.2),振摇]min,静置分层，收集正己烷相，用 正己烷萃取水相至少两次，侮次用量20mL .合并正己烷相。用无水硫酸钠柱(3.4)过滤正己烷到一个 I 00mL容量瓶中，用少量正己烷冲洗柱子，定容。 5.3气相色谱条件 柱温:195-C. 检测器温度:230