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第十二章 扫描电子显微镜; 扫描电子显微镜的成像原理和透射电子显微镜完全不同。它不用电磁透镜放大成像,而是以类似电视摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。新式扫描电子显微镜的二次电子像的分辨率已达到3~4nm,放大倍数可从数倍原位放大到20万倍左右。由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大,可以用它进行显微断口分析。用扫描电子显微镜观察断口时,样品不必复制,可直接进行观察,这给分析带来极大的方便。因此,???前显微断口的分析工作大都是用扫描电子显微镜来完成的。 ;§12-1 电子束与固体样品作用时产生的信号; 2.二次电子 在人射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。这是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此外层的电子比较容易和原子脱离,使原子电离。一个能量很高的入射电子射人样品时,可以产生许多自由电子,这些自由电子中90%是来自样品原子外层的价电子。 二次电子的能量较低,一般都不超过8X10-19J(50 eV)。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。在用二次电子收集器收集二次电子时,往往也会把极少量低能量的非弹性背散射电子一起收集进去。事实上这两者是无法区分的。 二次电子一般都是在表层5~10 nm深度范围内发射出来的,它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。 ;3.吸收电子 入射电子进入样品后,经多次非弹性散射能量损失殆尽(假定样品有足够的厚度没有透射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接人一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号,这个信号是由吸收电子提供的。假定入射电于电流强度为i0背散射电子流强度为ib,二次电子流强度为is,则吸收电子产生的电流强度为ia=i0-(ib+is)。由此可见,入射电子束和样品作用后,若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少,则吸收电子信号强度越大。若把吸收电子信号调制成图像,则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图像衬度相反。 当电子束入射一个多元素的样品表面时,由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的,则产生背散射电子较多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量就较少,反之亦然。因此,吸收电子能产生原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。; 4.透射电子 如果被分析的样品很薄,那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。这里所指的透射电子是采用扫描透射操作方式对薄样品成像和微区成分分析时形成的透射电子。这种透射电子是由直径很小(10 nm)的高能电子束照射薄样品时产生的,因此,透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子中除了有能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些遭受特征能量损失△E的非弹性散射电子(即特征能量损失电子)和分析区域的成分有关,因此,可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 综上所述,如果使样品接地保持电中性,那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系 ib+is+ia+it=i0 (12-1) 式中 ib——背散射电子信号强度; is——二次电子信号强度; ia——吸收电子(或样品电流)信号强度; it——投射电子信号强度。;或把(12-1)式改写为 η+δ+α+τ=1 (12-2) 式中 η=ib/i0,叫做背散射系数; δ=is/i0,叫做二次电子产额(或发射系数); α=ia/i0,叫做吸收系数; τ=it/i0,叫做透射系数。 ; 5.特征X射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的X射线释放出来(见1-4X射线谱)。根据莫塞莱定律,如果我们用X射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长,就可以判定这个微区中存在着相应的元素。 6.俄歇电子 在入射电子激发样品的特征X射线过程中,如果在原子内层电子能级跃迁过

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