醋酸乙烯酯的乳液聚合实验.pdfVIP

11 实验三 醋酸乙烯酯的乳液聚合 一、 实验目的 : 1 ．了解乳液聚合的基本原理、基本配方以及乳化剂的作用。 2 ．掌握乳液聚合的实验技术。 二、 实验原理 : 乳液聚合最简单的配方由单体、 水、 水溶性引发剂、 乳化剂四部分组成。 乳液聚 合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化剂作用下，分散成乳液 状进行的聚合反应。所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子 型表面活性剂或两种同时使用。 表面活性剂分子的一端为极性的亲水基团 , 另一端为 非极性的亲油基团，当它在水相中的浓度大于临界胶束浓度时，既形成聚集体—胶 束。这时胶束成为聚合的场所，链的增长、终止都在胶束中进行。所以乳液聚合具 有独特的机理并有许多显著的优点。聚合速率快，低温转化率高，产物分子量大， 分子量分布窄，而且有效地排除反应热。乳液聚合产物可直接用作涂料或粘合剂。 乳液聚合是制备高聚物的一种重要方法。 对于乳胶漆、粘合剂、 纸张及皮革处理等， 可直接采用乳液。本实验所得的产物又称为“乳白胶”，可直接作为粘合剂使用 , 用来粘结木材、纸张和织物。 三、 实验仪器及试剂 : 电动搅拌马达、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、小天平 (100g) 、四口烧瓶 (250ml) 、球形冷凝管、 温度计 (100 ℃) 、恒压滴液漏斗、 氮气导管、 N2 气袋、 量筒、 烧瓶等。醋酸乙烯酯 (C.P.) 、聚乙烯醇 (C.P.) 、OP— 10 （C.P. ）、十二烷基硫酸钠 (10 ％) 、过硫酸钾 (C.P.) 、乙酸钠 (C.P.) 、碳酸氢钠 (C.P.) 、邻苯二甲酸二丁酯 (C.P.) 。 四、 实验步骤 : 1. 在装有搅拌器、温度计、 回流冷凝管、 恒压滴液漏斗和氮气导管的 250ml 的四口 烧瓶中，加入浓度为 5%聚乙烯醇 50g ，再加入 OP-10 ： 1g，10%十二烷基硫酸钠 溶液 5g ，搅拌并升温。 2. 当温度升至 72 ℃时，加入过硫酸钾 0.25g ，乙酸钠 0.20g ，并开始滴加 13g （约 14ml ）醋酸乙烯酯，滴加时，水浴温度维持在 80 ℃左右，滴加时间 30 分钟。 3. 滴加完后毕，在回流温度下反应，当反应液温度升至 75 ℃，且无回流时，滴加 37g （约40g ）醋酸乙烯酯，滴加速度以使反应温度保持在 80 ±2 ℃之间，有适度回 流为宜，滴加时间为 60 分钟左右。 4. 滴加完后毕，再此温度下继续反应约 30 分钟，至基本无回流为止（如回流量较 大，可外加 0.05g 过硫酸钾溶于 2ml 的蒸馏水溶液） 。然后在 85 ℃反应半小时， 然后停止加热，除去水浴，边搅拌边冷却。 5. 当反应温度冷至 50 ℃时，测 pH 值，用 10%碳酸氢钠若干滴，调节反应物的 pH 在 5～ 6 之间，加入邻苯二甲酸二丁酯 5g ，搅拌均匀，冷至室温，既得粘稠的聚 醋酸乙烯酯乳液。 五、 注意事项 : 1. 在滴加第一部分单体时，反应液温度应该控制在 72 ℃左右，缓慢滴加，不宜太 快。 2. 第二部分单体的滴加速度应加以控制，也不宜太快，否则易喷料。 六、 思考题 1，乳液聚合的基本配方有哪几个部分构成？本实验所采用的原料有哪些？各有什么 作用？ 2 ，乳液聚合的优缺点有