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氨氮的测定(蒸馏滴定法)
一、仪器
500ml 凯氏烧瓶(瓶口 24/25 磨口)、定氮球( 2 端 24/25 磨口)、 30~40mm 的直形冷凝管( 2
端 24/25 磨口)、尾接管(一段 24/25 磨口)、 250ml 的吸收瓶
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至 pH 在 6.0-7.4 范围,加入氧化镁使呈微
碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红 -亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏
出液中的铵。
当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将
使测定结果偏高。
三、试剂
1、混合指示液
称取 0.2g 甲基红溶于 100mL95% 乙醇,另称取 0.1g 亚甲蓝溶于 50mL95% 乙醇,以两份甲基红
溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。
2 、硫酸标准溶液( C1/2H2SO4 =0.02mol/L ):分取 5.6 mL (1+9)硫酸溶液于 1000mL 容量瓶中,稀
释至标线,混匀。按下列操作进行标定。
称取 180℃干燥 2h 的基准试剂级无水碳酸钠( Na2CO3 )约 0.5g (称准至 .0001g),溶于新煮沸
放冷的水中,移入 500mL 容量瓶中,加 25mL 水,加 1 滴 0.05% 甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至
淡橙红色止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中: W —— 碳酸钠的重量( g);
V —— 消耗硫酸溶液的体积( mL )。
3 、甲基红 - 溴甲酚绿混合指示液
4 、硼酸吸收液: 20g/L 。
四、测定步骤
1、水样预处理
取 250mL 水样,移入 凯氏烧瓶 中,加 2-3 滴溴百里酚蓝指示液,用 NaOH 溶液或 H2SO4 溶液调
节水样的 pH 至 6.0~7.4 ,加入 0.25g 氧化镁使显微碱性(或加入 pH=9.5 的 Na B O -NaOH 缓冲溶液
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使呈弱碱性)和数粒玻璃珠, 连接氮球和冷凝管蒸馏 ,加入 50mL 硼酸吸收液至吸收瓶中,释放出
的氨被吸收于硼酸溶液中,收集馏出液达 200mL 时,停止蒸馏,定容至 250mL 。装置连接见书 P66
图 3-21 。
2 、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、 经预处理后的水样中, 加 2 滴甲基红 -亚甲蓝混合指示液, 用 0.020mol/L 硫
酸溶液滴定淡紫红色即为终点,记录硫酸溶液的用量。
3 、空白试验 (可省略 )
以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
(A B) M 14 1000
氨氮( N,mg/L )=
V
式中: A 滴定水样时消耗的硫酸溶液体积 (ml) ;
B 空白试验消耗的硫酸溶液体积 (ml) ;
M 硫酸溶液浓度( mol/L );
V 水样体积 (ml) ;
14 氨氮( N)的摩尔质量。
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