国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc.pdf

氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、仪器 500ml 凯氏烧瓶（瓶口 24/25 磨口）、定氮球（ 2 端 24/25 磨口）、 30~40mm 的直形冷凝管（ 2 端 24/25 磨口）、尾接管（一段 24/25 磨口）、 250ml 的吸收瓶 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至 pH 在 6.0-7.4 范围，加入氧化镁使呈微 碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红 -亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏 出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将 使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取 0.2g 甲基红溶于 100mL95% 乙醇，另称取 0.1g 亚甲蓝溶于 50mL95% 乙醇，以两份甲基红 溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2 、硫酸标准溶液（ C1/2H2SO4 =0.02mol/L ）：分取 5.6 mL （1＋9）硫酸溶液于 1000mL 容量瓶中，稀 释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取 180℃干燥 2h 的基准试剂级无水碳酸钠（ Na2CO3 ）约 0.5g （称准至 .0001g），溶于新煮沸 放冷的水中，移入 500mL 容量瓶中，加 25mL 水，加 1 滴 0.05% 甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至 淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中： W —— 碳酸钠的重量（ g）； V —— 消耗硫酸溶液的体积（ mL ）。 3 、甲基红 - 溴甲酚绿混合指示液 4 、硼酸吸收液： 20g/L 。 四、测定步骤 1、水样预处理 取 250mL 水样，移入 凯氏烧瓶 中，加 2-3 滴溴百里酚蓝指示液，用 NaOH 溶液或 H2SO4 溶液调 节水样的 pH 至 6.0~7.4 ，加入 0.25g 氧化镁使显微碱性（或加入 pH=9.5 的 Na B O -NaOH 缓冲溶液 4 4 7 使呈弱碱性）和数粒玻璃珠， 连接氮球和冷凝管蒸馏 ，加入 50mL 硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出 的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，定容至 250mL 。装置连接见书 P66 图 3-21 。 2 、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、 经预处理后的水样中， 加 2 滴甲基红 -亚甲蓝混合指示液， 用 0.020mol/L 硫 酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。 3 、空白试验 (可省略 ) 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 五、数据记录与处理 (A B) M 14 1000 氨氮（ N，mg/L ）= V 式中： A 滴定水样时消耗的硫酸溶液体积 (ml) ； B 空白试验消耗的硫酸溶液体积 (ml) ； M 硫酸溶液浓度（ mol/L ）； V 水样体积 (ml) ； 14 氨氮（ N）的摩尔质量。