国家药品包装容器材料标准课件.doc

国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）标准 YB替代原 YB注射液用卤化丁基橡胶塞 Zhusheyeyong Luhuadingji Xiangjiaosai Halogenated butyl rubber Stopper for injection 本标准适用于直接与注射剂接触的氯化或溴化丁基橡胶 塞的检验。 【外观】取本品数个，照附表检查法检查，应符合规定。 【鉴别】 * （1） 取本品适量剪成小颗粒，称取 2.0g ， 置于 30ml 坩埚中，加碳酸氢钠 2.0g 均匀覆盖试样，置 电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置高温炉 300 ℃加热 至完全灰化，取出，放冷，加水 10ml 使溶解，过滤，取 滤液 1.5ml ，置于试管中， 加硝酸酸化， 加入硝酸银试液 1 滴，应产生白色或淡黄色沉淀。 （2） 除另有规定外，照包装材料红外分光光谱测定法 （YB）第四法测定， 应与对照图谱基本一致。 【穿刺落屑】取本品 10 个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺 落屑测定法（ YB）第一法测定，落屑数应不 得过 20 粒。 【穿刺力】 取本品 10 个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺 力测定法（ YB）第一法测定，平均穿刺力不 得过 75N ；且每个胶塞的穿刺力均不得过 80N 。 【密封性与穿刺器保持性】 取本品 10 个，置高压蒸气 灭菌器中（不浸水）， 121 ± 2℃，保持 30 分钟，冷却至 室温， 另取 10 个与之配套的玻璃注射液瓶加水至标示容 量，用上述胶塞，塞紧，再加上与之配套铝盖，压盖。用 符合注射剂用胶塞、 垫片穿刺力测定法 （YB） 中图 1 所示的穿刺器，向胶塞穿刺部位垂直穿刺，穿刺 器刺穿胶塞，倒挂瓶，穿刺器悬挂 0.5kg 重物，穿刺器 应保持 4 小时不被拔出，且瓶塞穿刺部位应无泄漏。 【灰分】 除另有规定外，取本品 1.0g ，置已炽灼至恒重 的坩锅中， 精密称定， 缓缓炽灼至完全炭化， 再在 800 ℃ 炽灼至完全灰化， 移置干燥器内， 放冷至室温， 精密称定 后，再在 800 ℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过 45% 。 【易挥发性硫化物】 * ：取本品， 照挥发性硫化物测定法 （YB）测定，应符合规定。 【不溶性微粒】 取相当于表面积 100cm2 的本品若干个， 照包装材料不溶性微粒测定法（ YB）药用胶 塞项下测定，每 1ml 中含 10 μm 以上的微粒不得过 30 粒，且每 1ml 中含 25 μm 以上的微粒不得过 3 粒。 【化学性能】供试品溶液的制备：取相当于表面积 200 ㎝ 2 的本品若干个，放在烧杯中，加入 400ml 水浸没， 煮沸 5min ，放冷，用水冲洗，每次用 400ml ，共冲洗 5 次。移置于锥形瓶中，加水 400ml ，置高压灭菌器中， 在 30 分钟内升温至 121 ℃± 2℃，保持 30 分钟，于 20 ～ 30 分钟内冷却至室温，移出，即得供试品溶液；并同时 制 备空白对照液。备用，进行下列试验： 澄清度与颜色 取供试品液 10ml ，应澄清无色；如显浑 浊，与 2 号浊度标准液 （中华人民共和国药典 2005 年版 二附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄绿色 5 号 标准比色液（中华人民共和国药典 2005 年版二附录Ⅸ A）比较，不得更深。 PH 变化值 取供试品液及空白对照液各 20ml ，分别加入 氯化钾液（ 1→1000 ）1ml, 照 PH 值测定法（中华人民共 和国药典 2005 年二部附录Ⅵ H）测定，两者之差不得 大于 1.0 。 紫外吸收度 取供试品液，用孔径 0.45 μm 的滤膜过滤， 以空白对照液为对照， 照分光光度法 （中华人民共和国药 典2005 年版二部附录Ⅳ A）测定，在波长 220 ～360nm 范围内进行扫描测定，在波长 220 ～360nm 范围内的最 大吸收度值，不得过 0.1 。 不挥发物 精密量取供试品液及空白对照液各 100ml ，分 别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在 105 ℃干燥至 恒重，两者之差不得过 4.0mg 。 易氧化物 精密量取供试品液 20ml ，精密加入 0.002mol/L 高锰酸钾液 20ml 与稀硫酸 2ml, 煮沸 3 分钟， 迅速冷却，加 0.1g 碘化钾，用硫代硫酸钠滴定液 （0.01mol/L ）滴定浅棕色， 再加入 5 滴淀粉指示液后滴 定至无色。 另取空白对照液同法操作， 二者消耗滴定液之 差不得过 3.0ml 。 重金属 精密量取试验液 10ml ，加醋酸盐缓冲液 （PH3.5 ） 2ml ，照重金属检查法（中