GB/T 12690.6-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法.pdf

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  •   |  2003-11-18 颁布
  •   |  2004-06-01 实施

GB/T 12690.6-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法.pdf

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GB/T 12690.6-2003 前 言 本标准是在GB/T 11074.3-1989及GB/T 12690. 20-1990的基础上进行修订的。修订后的标 准规范了标准格式并增加了重复性试验。 本标准由国家计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由上海跃龙新材料股份有限公司起草。 本标准起草人:昊克平、王金伟、陆世鑫。 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T 11074. 3-1989,GB/T 12690.20-1990. / GB/T 12690.6-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 铁量的测定 硫氰酸钾、1110一二氮杂菲分光光度法 范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定。测定范围(质量分数),0.000 1%-0. 005 0%, 2 方法原理 试样用盐酸或硝酸溶解,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10一二氮杂菲形成紫红色三元络合物, 用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度。 3 试荆 3.1 甲基异丁基酮。 3.2 过氧化氢(30%)0 3.3 盐酸(1+1),优级纯。 3.4 硝酸(1+1),优级纯。 3.5 硫氰酸钾溶液(500 g/L). 3.6 1,10-=氮杂菲乙醇溶液((2.5 g/L):称取。.25 g 1,10-=氮杂菲溶解于100 ml乙醇中。 3.7 铁标准贮存溶液:准确称取0. 100 0 g铁(纯度99. 9写)于150 ml,烧杯中,加30 mL盐酸((3.3), 低温加热溶解,冷却至室温。移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL 含10 Kg铁。 3.8 铁标准溶液:移取10. 00 mL铁标准贮存溶液(3. 7)于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀,此溶液1 mL含1 Kg铁。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 5. 1试样经900℃预灼烧1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 5.2金属试样需去掉表面氧化层,取样后立即称样。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样(5),精确至。. 000 1 g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 / GB/T 12690.6-2003 63 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 裹 1 铁含量(质量分数)/ 试液总体积/ 移取试液体积/ 补加盐酸(3. 3)体积/ % 瞥 mL .L .L 0. 000 1--0. 000 5 1.0000 全量 0 0.000 5-0.002 5 1.000 0 20.00 2.00 0. 002 5-0. 005 0 0.500 0 :::.:: 20.00 2.00 6.4.1按表1将(除氧化钵外)的试料((6.1)置于100 mL烧杯中,加5 mL盐酸((3 .3),低温加热至溶解 完全。冷却至室温,按表1移人容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 按表1将(氧化钵)试料(6.1)置于100 mL烧杯中,加5 mL硝酸(3.4),

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