常用容量仪器校准方法-OK-精选课件(公开).pptVIP

常用容量仪器校准方法 玻璃容器容量校准 玻璃容器的标示值并不完全符合它的真实容积，往往存在一定的误差，给分析结 果带来一定的影响，因此对容量仪器必须进行校准（或校正，下同），以提高分析结果的准确度。 容积的基本单位是升（L）。升是指在真空中以水密度为最大值 （温度3.98 ℃） 时1000g 水所占的体积，实际上我们的测量工作不可能在真空中和在3.98 ℃时进行，通常以20 ℃为测定温度。因此，在校准容器时，将在任一温度下的水重换算成20 ℃时的容积。 ???? 1、标准温度? 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。例如，由钠钙玻璃制成的10OOmL量器，当温度改变lK时，引起0.026mL的体积变化。为了消除温度的影响，必须规定一个共用的温度，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K，我国也采用这一标准。  2、标称容量? 量器上标出的标线和数字(通过标准量器给出)称为量器在标准温度293K时的标称容量。???? 3、玻璃容器的分级? 玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种。此外还有一种A2级，实际上是A级的副品。量器上均有相应的等级标志，如无上述字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。 4、量器的容量允差? 由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但是，为保证量器的准确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差(293K)。?? 容量允差主要是根据量器的结构、用途和生产的工艺水平确定的。对于有分度的量器，容量允差应包括从零分度至任意分度的最大误差和任意两分度之间的最大误差均不得超过允差。但由于目前工艺上的限制，对后者的要求尚未特别强调。 293K时容量瓶的标称容量允差 5、流出时间和等待时间? 当水自量器中流出时，流出速度不同，残存于量器内壁的水量就不同，因而直接影响量器示值的准确度，所以必须对流出时间和等待时间作出规定。???? 流出时间是量器内以水充到全量标线(即最高标线)，然后通过排液嘴自然流出至最低标线所需时间(s)。???? 等待时间是指在被检量器中，当水流至所需标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。目的是让残留在量器内壁上的水全部流下，然后再调整液面至所需读数的位置。 滴定管的流出时间和等待时间 吸管的流出时间和等待时间 二、校准方法——称量法和相对校准法 称量法的原理是：用分析天平称量被校量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被校量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩 ，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上标出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量。 附表 不同温度下1L水（20℃）的质量 （在空气中用黄铜砝码称量） 在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响： ⑴由于空气浮力使质量改变的校正 ⑵由于水的密度随温度而改变的校正； ⑶由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（见附表）。根据此计算量器的校正值十分方便。 如某支25ml 移液管在25 ℃放出的纯水的质量为24.921g ；密度为0.99617g/mL，计算该移液管在20℃时的实际容积。 24.921g/ 0.99617g/mL＝25.02mL V20=则这支移液管的校正值为? 25.02mL-25.00mL=+0.02mL? 需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。 有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。 1、滴定管的校准（称量法） 将已洗净且外表干燥的带磨口玻