工业学院食品质量与安全实验技术.ppt

（五）化学分离法 1、沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入沉淀剂,使被测组分或干扰成分沉淀下来,经过滤或离心分离。 例如,测纯蛋白,可加入重金属,使蛋白质沉淀,再测其沉淀的氮量,即为纯蛋白。 2、掩蔽法 利用掩蔽剂与干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定状态。 利用这种方法,可不经分离干扰成分而消除干扰作用,简化分析步骤。 3、磺化 这是处理油脂或含油脂样品时使用的方法。 硫酸磺化法：浓H2SO4+脂肪--→磺化物(亲水性)不再被非或弱极性有机溶剂所溶解,从而达到分离净化的目的。只限于在强酸介质稳定的样品 (如六六六,DDT等农药) 4、 皂化法 用热KOH+CH3CH2OH溶液处理以除脂肪等干扰杂质的影响。 （六）浓缩 为提高被测组分浓度,常需对液体样品浓缩。有常压,减压浓缩法 作业题： 1、食品理化检验的一般程序是什么？ 2、什么叫样品的预处理？样品预处理的方法有哪六种？ 3、采样遵循的原则是什么？ 4、有完整包装的物料80000件，采样件数应该为多少件？ 思考题： 5、什么是样品的制备？ 6、采样分为三步，分别得到哪三种样品？ 7、食品分析的方法有哪些？ （三）分析方法的评价 研究分析方法时,通常用精密度,准确度,灵敏度三项指标评价。 1、精密度 考虑分析方法的精密度时,通常用标准偏差和变异系数表示。( X为平均值） di(绝对偏差)=Xi-X Sd (标准偏差)=√ ∑(Xi﹣X) 2 / (n-1) Cv (变异系数) =（ Sd / X）×100% 2、准确度 E (绝对误差)= χ-T (真值) Er (相对误差) = （χ-T）/T 常用合理的平均值代替真值T 食品分析允许相对误差见表2-1 表2-1 食品分析允许的相对误差 含量% 允许相对误差 含量% 允许相对误差 80-90 0.4-0.1 5-10 1.6-1.2 40-80 0.6-0.4 1-5 5.0-1.6 20-40 1.0-0.6 0.1-1 20-5.0 10-20 1.2-1.0 0.01-0.1 50-20 也可用加入标准物质的回收率来判断(P%) P%= [（ X1-X0 )/m ] ×100% (m-加入标准物质的量 X1-加入标准样品测定值 X0-未加标准样品的测定值) 测定回收率可对测定值进行校正,以消除系统误差,评价新的分析方法。 如： P=97%，X0=3.51, X=X0/P=3.61 3、灵敏度 灵敏度—能检测到的最低限量 Se荧光法 ,0.005μg, 比色1μg 一般来说: 仪器分析 灵敏度高 相对误差大 化学分析 灵敏度低 相对误差小 4、直线回归方程（P24-25) y Y = a X + b a= n ∑X·Y – ∑X·∑Y n ∑X2 – (∑X)2 x b = ∑X2 ·∑Y – ∑X · ∑X·Y n ∑X2 – (∑X)2 相关系数γ= ∑X·Y √∑X2 ·∑Y2 如：y = 0.0563X + 0.036, γ=0.9986 （四）食品分析标准简介 国际标准 ISO 国际标准化组织 CAC 粮农+卫生 食品法典委员会 AOAC 美国公职分析家协会 国家标准 GB 行业标准 QB SGC 轻工 SB GH LS 商业 SC 农业 WS 卫生 地方标准 企业标准 二、食品分析的误差与数据处理 （一）误差 1、误差来源 系统误差(分析方法 仪器 试剂 主观误差) 固定原因,可测误差。 偶然误差(环境 仪器性能 人员 偶然现象) 2、减少误差的方法(措施) （1）选择样品的适宜量，过多,过少均影响准确度 如比色分析 E=KCL E=0.2-0.8 0.43 误差最小 （2）增加平行测定次数,减少偶然误差，平行次数