工业硫酸钠检验记录.doc

工业无水硫酸钠检验记录 编号：R-SOP-ZL0 出厂批号 物料编码 来 源 送检部门 供应科 数 量 kg( /件) 送检日期 年 月 日 检验依据 企业内控标准 报告日期 年 月 日 【外观】 本品为 。 【检查】 含量 精密称取约5g样品（1# g，2# g），置于250ml烧杯中，加水100ml，加热溶解，过滤到500ml容量瓶中，用水洗至无 离子为止（取洗涤液5ml，加5ml氯化钡（122g/L）（配制批号 ）溶液混匀，放置5分钟 ）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25ml置于500ml烧杯中，加盐酸溶液（1+1）（配制批号 ）5ml、水270ml，加热至微沸在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液（122g/L），用时约1.5分钟（ 分钟），继续搅拌并微沸5分钟，然后盖上表面皿，保持微沸 分钟，再把烧杯放到沸水浴上保持 小时。 将烧杯冷却至室温，用 滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取洗涤液5ml，加5ml硝酸银溶液（20g/L）（配制批号 ）混匀，放置5分钟 ]。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±20℃（ ℃）下炽灼至恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在800℃±20℃（ ℃）炽灼至恒重，所得沉淀物分别为1# g、2# g，计算，即得无水硫酸钠含量为 计算： 样品称重： 1217.2×( -- ) --------------------------- — 5.844× = 空坩埚重： 1217.2×( -- ) 样品+坩埚重： --------------------------- — 5.844× = 平均： % 水不溶物 精密称取样品20g（ g），置于250ml烧杯中，加水100ml加热溶解。用已于105℃～110℃（ ℃）下恒重的坩埚式过滤器（孔径5～15μm）过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止（取洗涤液5ml，加5ml氯化钡溶液（100g/L）（配制批号 ）混匀，放置5分钟不出现混浊）。在105℃～110℃（ ℃）干燥至恒重，计算即得，水不溶物为 %。 滤液冷却后转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，保留此溶液用于钙、镁总含量的测定。 计算： ( - )× 100% 样品称重： --------------------------- = % 空坩埚重： ( - )× 100% --------------------------- = % 样品+坩埚重： 平均值： % 钙、镁总量（以镁计） 精密移取25ml（ ml）试验溶液A，置于250ml锥形瓶中，加水25ml、三乙醇胺溶液（1+3）（配制批号 ）2ml（如存在铜的干扰再加1ml硫化钠溶液（20g/L）、5ml氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）（配制批号 ）和约0.1g铬黑T指示剂（铬黑T:氯化钠=1:200）（配制批号 ），用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定液（0.02mol/L）（配制批号 ）滴定至溶液颜色由红色变为蓝色，即为终点。消耗滴定液的体积为1# ml，2# ml，含钙、镁总量（以