《第三章色谱分析法》-公开课件.ppt

第三章 色谱分析法 第一节 概述 第二节 色谱法基本理论 第三节 定性定量分析 第四节 气相色谱仪及检测器 第五节 气相色谱法 第六节 高效液相色谱法 第一节 概述 一、色谱法的由来 二、色谱法的分类 三、色谱法的特点 1.选择性好 2.分离效率高 3.灵敏度高 4.分析速度快 5.应用范围广 不足之处： 定性时需要待测组分的纯品作对照  4.控温系统 温度控制是否准确、升、降温速度是否快速，是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 恒温：45oC 程序升温：30~180oC 恒温：145oC 温度低，分离效果好，但分析时间长 程序升温，分离效果好，且分析时间短 温度高，但分析时间短，但分离效果差 程 序 升 温 与 恒 温 对 分 离 的 影 响 比 较 三、气相色谱检测器 1.检测器的性能指标 （1）灵敏度 （2）基流（Ib） （3）噪声（RN） （4）漂移（Rd） （5）线形范围 （6）检测限 （7）响应时间 2.几种常用的气相色谱检测器 （1）热导池检测器 热导池的结构 热导池的检测原理 1.76 丙酮 2.18 氩气 2.22 乙醇 3.14 空气 2.30 甲醇 3.18 氧气 2.64 丙烷 3.14 氮气 3.06 乙烷 17.41 氦气 4.56 甲烷 22.40 氢气 热导系数 气体 热导系数 气体 ? 热导池检测器操作条件的选择 1.载气种类 2.热丝工作电流 3.热丝与池体温度差 （2）氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器的检测原理 氢火焰离子化检测器操作条件的选择 第五节 气相色谱法 一、气固色谱 1.分离原理 2.气固色谱固定相 （1）吸附剂 （2）高分子多孔微球 3.气固色谱流动相 4.气固色谱的应用 拖尾峰 前延峰 前延峰 理想峰形 拖尾峰 二、气液色谱 1.担体 （1）对担体的要求 （2）担体的分类 2.气液色谱固定液 （1）对固定液的要求 选择性好、沸点高、化学稳定性好、附着力强 （2）固定液的特性 固定液的相对极性 麦氏常数 （3）固定液的选择原则 “相似相溶” 原则 分离非极性组分 分离极性组分 分离非极性与极性组分的混合物 分离中等极性组分 分离能形成氢键的组分 分离复杂的难分离组分 三、毛细管气相色谱简介 1.载气及其线速的选择 柱效 u 较小时，选择分子量较大的载气 ( N2，Ar ) ；u 较大时，选择分子量较小的载气(H2，He) 四、气相色谱分离条件的选择 * 化学工业出版社 * 四、色谱分析的一般流程 五、气相色谱法分离原理 第二节 色谱法基本理论 一、色谱图及有关术语 1.色谱流出曲线—色谱图 2.色谱常用术语 （1）色谱峰 （2）基线 （3）峰底 （4）标准偏差 （5）峰高 （6）半峰宽 （7）峰宽 二、色谱基本参数 1.用时间表示的保留值 （1）保留时间（tR） （2）死时间（ tM） （3）调整保留时间（tR = tR - tM ） （4）校正保留时间（tR0 = jtR） （5）净保留时间（tN = jtR） 2.用体积表示的保留值 （1）保留体积（VR= tR FC） （2）死体积（ VM） （3）调整保留体积（VR = VR - VM ） （4）校正保留体积（VR0 = jVR） （5）净保留体积（VN = j