气相色谱操作规程28856.doc

沾化大荣化工科技有限公司 第 PAGE 6 页 共6页 题 目：气相色谱操作规程 制 定 人 ： 年 月 日 编 号 S0P-DRHY-015 审核人： 年 月 日 颁发部门：技术部化验室 批准人： 年 月 日 执行时间： 年 月 日 分发部门 技术部化验室 一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须 分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用， 安装时螺扣要上紧。 4、 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气 压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、 减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相 色谱 分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同 气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀 接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶 阀门。 3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。 2、稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。 3、各室升温要缓慢，防止超温。 4、更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。 5、桥电流不得超过允许值。 五、氢火焰检测器的使用及注意事项 1、通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。 2、使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。 3、离子室温度应大于100度，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。 GC6890气相色谱仪操作规程 1．开机前的准备：打开氮气、 氧气瓶，并调分压表 压力为0.6MPa。接通总 电源。 2．打开氢气发生气电源 开关。 3．检查各气路是否漏气。 4．开启主机与 工作站，并使两者通迅。 ??? 4.1 确定各种抽需 气体（N2、H2、Air） 打开HP6890开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。 ??? 4.2 选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的 地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。 ??? 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址：同上 方法，打“Configure”选择“HPIB Card”，给出本机的HPIB卡地址。 ??? 4.4 做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。退出此画面。 ??? 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrumen