岛津gcms培训教材定稿.pptxVIP

岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心;第一部分;GCMS : 气相色谱/质谱联用仪;目的 ：分离样品组分;;第二部分;载气;载气纯度的重要性;分流/不分流进样口（SPL） 填充柱进样口（WBI） 冷柱头进样口（OCI） 程序升温进样口（PTV）; 分流/不分流进样口结构;什么是分流进样?;防止色谱柱过载;;e.g．SPL-2010(Split)　;?不适合微量组分的分析（ppm以下） ?考虑到样品进样时间，柱流量＋分流流量最好大于30mL/min ?未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1 ?使用分流进样用玻璃衬管 ?正确装填石英棉 ?定期更换分流出口的捕集阱 ;什么是不分流进样？（I）;0.25mmI.D.x30m , df=0.25um;分流流路1min后打开电磁阀的作用;进样后1分钟内色谱峰展宽的影响;溶剂聚焦效应;溶剂聚焦对峰形的影响;0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um;?主要用于分析微量组分（数十 ppm 或更低） ?使用不分流进样衬管或去活性不分流进样衬管 ?衬管中可装填少量石英棉以提高重现性。 如样品有强吸附性，最好不加石英棉。 ?必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20度 ?建议使用高压进样方式 ?不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ?不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分;WBI进样口; 载气 毛细柱;注意事项-样品气化不完全;注意事项-样品分解;注意事项－样品歧视;注意事项-其他;毛细管柱主要类型;毛细管柱管材;固定相;固定相－聚甲基硅氧烷;固定相－“ms” or low bleed version;固定液流失;固定相－聚乙二醇;常用商品化毛细柱对照表;固定相选择;按所需分离状况选择 　　需要高分离时： --　[内径: 细、长度: 长」柱 　　分离已足够，要缩短分析时间时： 　 --　[内径: 粗、长度: 短、膜厚：薄」柱　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 按分析目的选择 　　分析低沸点化合物时：　 --　[ 长度: 长、膜厚：厚] 柱 　　 分析高沸点化合物时： 　 --　[ 长度: 短、 膜厚: 薄] 柱;毛细管柱流量设定;载气控制方式;不同控制方式下载气线速度的变化(程序升温时);第三部分;Interface（接口）;真空- 另一重要因素- ;排气系???;真空泵 (主泵) ; 单泵排气系统和差动排气系统 ;Ionization（离子化）;; 最常用的离子化方法 开放式离子源 产生大量碎片离子; 碎片和质谱图;EI 谱图示例;from gas cylinder;需要反应气（Reagent gas ） 关闭式离子源 ( 离子源内压力约 10Pa ) 碎片少 ( 软电离) 产生准分子离子（ pseudo-molecular ions,M+1） 有利于测定分子量; EI和CI谱图比较;NCI (负化学电离);NCI 质谱图; GCMS质量分析器;;四极杆质量分析器;;离子阱质量分析器;飞行时间质量分析器;数据采集模式;图谱认识;色谱图和质谱图;SIM(Selected Ion Monitoring) mode(选择离子模式）;Scan SIM Mode;SIM Mode;Typical Contaminants;MS的调整（调谐，tuning）;调谐用标样（PFTBA）;DI直接进样法; ;操作方法;应用实例1：利血平的分析;利血平的DI分析;十溴二苯醚的质谱;第四部分;分析方法;积分参数;去除高频噪声(电磁干扰）WH/2WIDTH/4 控制数据采集速度(对GC而言），WIDTH/10采一次数据 ;判断峰起点和结束点 滤除低平噪声（如蛇行等） ;定量参数;单点校正;多点校正;计算方法;计算方法（一）; 面积百分率法;;3.外标法 该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。 4.内标法 在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。 该方法减小了进样误差对定量结果的影响。;?需要标样 ?目标组分被检测到，就可定量 ?进样量的误差直接影响定量结果;;内标物的选择;GCMS分析步骤（I）;五、调谐 1、单击助手栏中的Tuning图标，进入调谐窗口 2、系统检漏：单击Peak?monitor?view图标，在Monitor选项中选择Water,air组， 打开灯丝，检查水峰、氮峰和氧峰。 3、调协：新建调谐文件，点击Start?Auto?Tuning图标进行调谐，完成后保存调协文件 六、样品测定操作 1、单击助手栏中Data??A