气相色谱-质谱法同时测定地表水中黄磷和有机磷农药.pdfVIP

第３５卷　 第 １期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３５，Ｎｏ． １ ２０１６年　 　 １月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｊａｎｕａｒｙ ２０１６ 吴岩，姜冰，张辛博，等．固相萃取⁃多维气相色谱⁃串联质谱法测定粮谷中３１种农药残留［Ｊ］．环境化学，２０１６，３５（１）：２２５⁃２２８ ＷＵ Ｙａｎ，ＪＩＡＮＧ Ｂｉｎｇ，ＺＨＡＮＧ Ｘｉｎｂｏ，ｅｔ ａｌ． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ３１ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｉｎ ｃｅｒｅａｌｓ ｂｙ ＳＰＥ⁃ ｍｕｌｔｉｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｕｍ，２０１６，３５（１）：２２５⁃２２８ 固相萃取⁃多维气相色谱⁃串联质谱法测定粮谷中３１种农药残留∗ １，２ ２ ２ ３ ２ １ 吴　 岩 　 姜　 冰　 张辛博 　 赵　 伟 　 潘仲乐　 李丽丽　 １ １∗∗ ４ 韩　 峰 　 祖元刚 　 王　 妍 （１． 东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室，哈尔滨，１５００４０；　 ２．黑龙江出入境检验检疫局，哈尔滨，１５０００１； ３． 黑龙江省环境监测中心站，哈尔滨，１５００５６；　 ４． 岛津企业管理（中国）有限公司，沈阳，１１００１６） 摘　 要　 建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等３１种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残 留的多维气相色谱⁃串联质谱（ＭＤＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）分析方法．样品加适量水溶胀后，以乙腈为提取剂，经高速匀浆 方法提取２次，提取液经浓缩后进行净化处理．比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效 果，最终确定采用Ｃａｒｂｏｎ⁃ＮＨ 固相萃取为净化手段，有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基 ２ 质，再经ＭＤＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ分析，通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离， －１ 有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰．加标水平为５、１０、２０ μｇ·ｋｇ 时，大部分农药的回收率为 －１ ６６％—１０８％，相对标准偏差小于 １５％．３１种农药的检出限为０．５—５ μｇ·ｋｇ ．采用ＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ定性分析、外标 法定量分析，线性关系和回收率结果均满意． 关键词　 固相萃取（ＳＰＥ），多维气相色谱⁃串联质谱法（ＭＤＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ），中心切割，农药残留，粮谷． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ３１ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｉｎ ｃｅｒｅａｌｓ ｂｙ ＳＰＥ⁃ ｍｕｌｔｉｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｕｍ １，２ ２ ２ ３ ２ ＷＵ Ｙａｎ 　 　 ＪＩＡＮＧＢｉｎｇ 　 　 ＺＨＡＮＧＸｉｎｂｏ 　 　 ＺＨＡＯ Ｗｅｉ 　 　 ＰＡＮ Ｚｈｏｎｇｌｅ 　 　 １ １ １∗∗ ４ ＬＩ Ｌｉｌｉ 　 　 ＨＡＮ Ｆｅｎｇ