气相色谱-质谱联用法同时测定污水中对羟基苯甲酸酯和甾体雌激素.pdfVIP

第３５卷　 第 １期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３５，Ｎｏ． １ ２０１６年　 　 １月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｊａｎｕａｒｙ ２０１６ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１６．０１．２０１５０８１９０１ 王亮，毛茜慧，袁守军，等．气相色谱⁃质谱联用法同时测定污水中对羟基苯甲酸酯和甾体雌激素［Ｊ］．环境化学，２０１６，３５（１）：４９⁃５６ ＷＡＮＧ Ｌｉａｎｇ，ＭＡＯ Ｑｉａｎｈｕｉ，ＹＵＡＮ Ｓｈｏｕｊｕｎ，ｅｔ ａｌ． Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐａｒａｂｅｎｓ ａｎｄ ｓｔｅｒｏｉｄ ｅｓｔｒｏｇｅｎｓ ｉｎ ｓｅｗａｇｅ ｗａｔｅｒ ｕｓｉｎｇ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１６，３５（１）：４９⁃５６ 气相色谱⁃质谱联用法同时测定污水中 对羟基苯甲酸酯和甾体雌激素∗ １，２ １ １ ３∗∗ ２ 王　 亮 　 毛茜慧　 袁守军　 黄德英 　 张继彪 （１． 合肥工业大学土木与水利工程学院，合肥，２３０００９；　 ２． 复旦大学 环境科学与工程系，上海，２００４３３； ３． 复旦大学 化学系，上海，２００４３３） 摘　 要　 利用气相色谱⁃质谱联用仪（ＧＣ⁃ＭＳ），结合固相萃取技术，建立了同时测定污水中７种对羟基苯甲酸 酯和５种甾体雌激素的定量分析方法．结果表明，目标物在４０ ℃衍生化反应６０ ｍｉｎ可达最佳衍生化效果；最 ＝ 佳萃取剂净化条件为：使用ＨＣ⁃Ｃ 型ＳＰＥ柱，ｐＨ ７条件下萃取，洗脱液为乙酸乙酯∶丙酮（１∶１，Ｖ∶Ｖ）．该方法 １８ －１ －１ 检出限（ＬＯＤ）为１．８—５．７ ｎｇ·Ｌ ，线性范围２０—２０００ ｎｇ·Ｌ （ｒ＞０．９９０），除少量目标物回收率稍高外，大部分 目标物的回收率为８２．２％—１２８．５％，相对标准偏差介于４．４％—２１．２％之间． 关键词　 气相色谱⁃质谱法，对羟基苯甲酸酯，甾体雌激素，固相萃取，污水． Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐａｒａｂｅｎｓ ａｎｄ ｓｔｅｒｏｉｄ ｅｓｔｒｏｇｅｎｓ ｉｎ ｓｅｗａｇｅ ｗａｔｅｒ ｕｓｉｎｇ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２ １ １ ３∗∗ ２ ＷＡＮＧＬｉａｎｇ 　 　 ＭＡＯ Ｑｉａｎｈｕｉ 　 　 ＹＵＡＮ Ｓｈｏｕｊｕｎ 　 　 ＨＵＡＮＧＤｅｙｉｎｇ 　 　 ＺＨＡＮＧＪｉｂｉａｏ （１． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｉｖｉｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｅｆｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｅｆｅｉ，２３０００９，Ｃｈｉｎａ；　 ２． Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｆｕｄａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ，２００４３３，Ｃｈｉｎａ；　 ３．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ