分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定城市污水中2种溴代阻燃剂.pdfVIP

第３５卷　 第 １期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３５，Ｎｏ． １ ２０１６年　 　 １月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｊａｎｕａｒｙ ２０１６ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１６．０１．２０１５０６３００３ 邹梦遥，陶雪琴，邓金川，等．分散固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法测定城市污水中２种溴代阻燃剂［Ｊ］．环境化学，２０１６，３５（１）： ４２⁃４８ ＺＯＵ Ｍｅｎｇｙａｏ，ＴＡＯＸｕｅｑｉｎ，ＤＥＮＧＪｉｎｃｈｕａｎ，ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ ＨＢＣＤａｎｄＴＢＣｉｎｍｕｎｉｃｉｐａｌｓｅｗａｇｅｂｙｄｉｓｐｅｒｓｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ⁃ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１６，３５（１）：４２⁃４８ 分散固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法 测定城市污水中２种溴代阻燃剂∗ ∗∗ 邹梦遥　 陶雪琴 　 邓金川　 张　 磊 （仲恺农业工程学院，环境科学与工程学院，广州，５１０２２５） 摘　 要　 建立了分散固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法准确测定城市污水中六溴环十二烷（ＨＢＣＤ）和 三⁃（２，３⁃二溴丙基）异氰脲酸酯（ＴＢＣ）的方法．对萃取剂用量、萃取时间、淋洗剂、洗脱剂及色谱分离和质谱测 定等条件进行了优化．优化后方法为：待测水样加入同位素标记的回收率内标，用 ０．４ ｇ Ｓｉｌｉｃａ、Ｃ 和 ＨＬＢ １８ （１∶１∶１）混合填料分散固相萃取，回收萃取剂后用５ｍＬ 的１０％的甲醇水溶液淋洗，８ｍＬ 甲醇洗脱，氮吹浓缩， －１ 加入同位素标记的进样内标测定．方法在 １—２００ μｇ·Ｌ 范围线性关系良好，ＨＢＣＤ和ＴＢＣ 的线性相关系数 ２ －１ Ｒ ＞０．９９８６，检出限为０．６—１．２ ｎｇ·Ｌ ．应用该方法在某大型污水处理厂各工艺段污水中检测出了α⁃ＨＢＣＤ，浓 －１ 度水平为１．３—５．４ ｎｇ·Ｌ ．该方法操作简单、灵敏度高，尤其适合城市污水复杂基质中ＨＢＣＤ和ＴＢＣ的分析． 关键词　 ＨＢＣＤ，ＴＢＣ，分散固相萃取，高效液相色谱⁃串联质谱，城市污水． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＨＢＣＤ ａｎｄ ＴＢＣｉｎ ｍｕｎｉｃｉｐａｌ ｓｅｗａｇｅ ｂｙ ｄｉｓｐｅｒｓｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ⁃ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗∗ ＺＯＵＭｅｎｇｙａｏ　 　 ＴＡＯＸｕｅｑｉｎ 　 　 ＤＥＮＧＪｉｎｃｈｕａｎ　 　 ＺＨＡＮＧＬｅｉ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｏｎｇｋａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏ