衍生液注入控制-离子色谱法同时测定环境水样中的三价铬和六价铬.pdfVIP

第３５卷　 第 １期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３５，Ｎｏ． １ ２０１６年　 　 １月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｊａｎｕａｒｙ ２０１６ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１６．０１．２０１５０８１７０３ 巢静波，史乃捷，陈扬，等．衍生液注入控制⁃离子色谱法同时测定环境水样中的三价铬和六价铬［Ｊ］．环境化学，２０１６，３５（１）：６７⁃７４ ＣＨＡＯＪｉｎｇｂｏ，ＳＨＩ Ｎａｉｊｉｅ，ＣＨＥＮ Ｙａｎｇ，ｅｔ ａｌ． Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒｉｖａｌｅｎｔ ａｎｄ ｈｅｘａｖａｌｅｎｔ ｃｈｒｏｍｉｕｍ ｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｗａｔｅｒｓ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ｒｅａｇｅｎｔ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ⁃ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１６，３５（１）：６７⁃７４ 衍生液注入控制⁃离子色谱法同时测定环境水样中的 三价铬和六价铬∗ １ １∗∗ ２ ３ 巢静波　 史乃捷 　 陈　 扬 　 孙自杰 （１． 中国计量科学研究院，北京，１０００２９；　 ２． 江苏省计量科学研究院，南京，２１００２３； ３． 环境保护部标准样品研究所，北京，１０００２９） 摘　 要　 以２，６⁃吡啶二羧酸和１，５⁃二苯碳酰二肼为衍生试剂，采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法 同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法．通过六通阀控制 １，５⁃二苯碳酰二肼注入系统的时间，避免了六 价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰，提高了三价铬检测的灵敏度，将三价铬的检出限由原来的０．１７ ｍｇ·Ｌ－１ －１ 降低至５．９ μｇ·Ｌ ．同时，对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化．该方法对 －１ －１ ０．７２ ｍｇ·Ｌ Ｃｒ（Ⅲ）和０．２４ ｍｇ·Ｌ Ｃｒ（Ⅵ）峰面积测定值的相对标准偏差分别为０．３４％和０．６５％，六价铬的检 －１ 出限为３．２ μｇ·Ｌ ．测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共９个样品中Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的含 －１ 量，并进行了加标回收实验．结果表明，在０．０２—０．４８ ｍｇ·Ｌ 加标范围内，Ｃｒ（Ⅲ）的加标回收率在 ８３．７％— －１ １１７．０％；在０．０２—０．２４ ｍｇ·Ｌ 加标范围内，Ｃｒ（Ⅵ）的加标回收率在９６．０％—１０４．５％． 关键词　 离子色谱，三价铬，六价铬，环境水样． Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒｉｖａｌｅｎｔ ａｎｄ ｈｅｘａｖａｌｅｎｔ ｃｈｒｏｍｉｕｍ ｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｗａｔｅｒｓ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ｒｅａｇｅｎｔ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ⁃ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ １ １∗∗ ２