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近代物理实验(5)
2014年4月1日
电子信息与光学工程学院 光电子技术科学
于晓源 1110641
7-2 微波电子自旋共振
实验7-2 微波电子自旋共振
1.实验基本原理
2.实验内容
3.拟定的实验方案
4.实验预习中的一些问题
5.实验预习参考文献
1.实验基本原理
(一)电子自旋共振的基本概念
电子自旋共振也被称作电子顺磁共振(EPR),其工作原理与核磁共振是相同的。核磁共振来源于原子核磁矩在外磁场中的能级分裂,电子自旋运动与轨道运动也产生磁矩,当一个原子(离子、分子)中所有电子的自旋磁矩与轨道磁矩总和不为0时,这个原子就带有顺磁性,其不为0的磁矩在外磁场中产生能级分裂,基于这种能级分裂我们就观察到了顺磁共振现象。
除惰性气体的原子外,大多数原子在游离态时总磁矩不为0,但它们在形成离子或分子的过程中都是成对出现,即自旋磁矩与轨道磁矩总和为0,不能产生顺磁共振。但是下列的几种物质存在未偶电子(顺磁性),可以产生顺磁共振:(1)过渡族元素离子 (2)一般金属中的导电电子 (3)半导体中的杂质原子 (4)自由基。上述几种情况都是由电子的总磁矩构成原子或分子的固有磁矩。
(二)关于电子自旋共振的相关公式的推导
(三)电子自旋共振与核磁共振的比较
电子磁矩比核磁矩大三个数量级,在磁场相同的情况下,电子塞曼能级间距要比核塞曼能级间距大很多,由玻尔兹曼分布律,其能级间的粒子数差距也很大,所以电子自旋共振的信号比核磁共振的信号大很多。
ESR一般都是在微波频段,但是在较弱的磁场下,在射频段也能观察到电子自旋共振现象。ESR多半用的是X波段,少数用Q波段。
由于电子磁矩比核磁矩大很多,所以电子的顺磁弛豫作用比核弛豫作用强得多,即ESR的T1和T2一般都很短,吸收谱线的线宽较宽。为了加大T1、T2,减小线宽,提高分辨本领,我们通常采用降低样品温度的方法,加大样品中顺磁离子之间的距离。
(四)本次实验装置的介绍
信号源
隔离器
衰减器
波长计
魔T
隔离器
检波器
终端匹配
谐振腔
扫场线圈
稳恒线圈
电磁铁
直流电源
扫场电源
移相器
实验装置一
反射式谐振腔的品质因数QL
微波元器件补充介绍:波导魔T
波导魔T是如图所示的四口网络类波导类微波元器件。利用波导魔T的S矩阵可知其1号与4 号端口,2号与3号端口是相互隔离的,且四个端口可以同时达到匹配。在1号端口的输出波为:
其中a2、a3为2号、 3号端口的入射波,即如果信号从2号, 3号端口同相输入,则在1号端口的检波器输出它们的差信号;如果信号从2号, 3号端口反相输入,则检波器输出它们的和信号。
实验装置二
放大部分
A/D转换
单片机
PC机
扫描部分及恒流源
160Hz振荡器
功率放大
电磁铁
稳恒磁场
小调场
小调场
稳恒磁场
电磁铁
短路活塞
Gunn
谐振腔
波长表
样品
2.实验内容
(一)观察DPPH的顺磁共振现象
二苯基三硝基苯(DPPH),是一种含有自由基的有机化合物,通过其结构图可知,其第二个N原子上有一个未偶电子,由于未偶价电子的存在,使自由基和DPPH分子产生顺磁性,将其置于外磁场中时,可以观察到顺磁共振,在这组实验中,我们就要对DPPH的顺磁共振现象进行观察。
(二)测量DPPH的g因子
3.拟定的实验方案
将可变衰减器顺时针旋至最大,开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。
将旋钮和按钮作如下设置:“磁场”逆时针调到最低,“扫场”逆时针调到最低。按下“检波”按钮,“扫场”按钮弹起,此时磁共振实验仪处于检波状态(注:切勿同时按下)。
将样品位置刻度尺置于90mm处,样品应置于磁场正中央。
将单螺调配器的探针逆时针旋至“0”刻度。
信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示,然后将“检波灵敏度”旋钮指示最大控制磁共振实验仪的调谐指示占满度的2/3左右。
用波长表测定微波信号的频率,方法是:旋转波长表的测微头,找到电表跌落点,查波长表—刻度表即可确定振荡频率,若振荡频率不在9370MHz,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,需将波长表刻度旋开谐振点。
为使样品谐振腔对微波信号谐振,调节样品谐振腔的可调终端活塞,使调谐电表指示最小。
8.为了提高系统的灵敏度,可减小可变衰减器的衰减量,使调谐电表显示尽可能提高。然后,调节魔T另一支臂单螺调配器指针,使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小,可调节灵敏度,使指示增大。
9.按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示,调节“扫场”旋钮可改变扫场电流。
10.顺时针调节恒磁场电流,当电流达到1.70-1.90A时,示波器上即可出现如图所示的电
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