化学检验工技能培训讲稿0122样品采集.ppt

二、样品采集;二、样品采集;① 确定物料范围，即批量的大小； ② 确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、 罐，还是流动态料； ③ 确定采样量和采样部位； ④ 确定采样方法和工具； ⑤ 确定样品制备方法； ⑥ 确定采样安全措施。;（2）确定采样量的原则 ① 样品数的确定 注：N—采样单元数；n—最小采样数。 ② 样品量的确定 至少满足3次复检要求，且要留足备查样量。;（3）样品容器及保存要求 ① 样品容器要求 具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。 ② 样品标签要求 其上要标明：样品名称、编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样日期、采样人等。 ③ 保存要求 按采样标准执行。;（4）采用记录要求 注明物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、采样量、采样日期、采样人等。 （5）注意事项 ① 根据采样原则，按实际情况选择最佳采样 方案； ② 采样人要具备专门知识、有经验； ③ 采样前对采样方法进行可行性实验； ④ 采样过程要防止样品被污染。 ;3. 采样方法 （1）固体样品 ① 样品类型 定向样品：指一定方向、一定深度采取的子样。 定位样品：从一指定位置采取的子样。 部位样品：从某一部位采取的子样。;② 采样方法 粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。 大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定位取样。 金属大块：用电钻等定位取样。 ③ 样品制备 从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。 原则：不得改变样品组成，不得污染样品或是样品损失。;（2）液体样品 ① 样品类型 表面样品：表面采样的子样。 底部样品：最底部采样的子样。 上部样品：液面下总体积1/6的深度采的子样。 中部样品：液面下总体积1/2的深度采的子样。 下部样品：液面下总体积5/6的深度采的子样。 全液部样品：各深度采得的一个子样。 混合样品：产品混合后随机采得的子样。;② 采样方法 对件装容器中的样品：用勺等取全液位样品或混合样品。 对储罐中样品：用采样瓶等取全液位??品或部位样品。 对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或间隔式等采样。;（3）气体样品 ① 高压气体样品：用减压阀减压采样。 ② 略高于大气压样品：用采样阀采样。 ③ 等于或低于大气压样品：用双连球采样器采样。; 试样的分解 在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液，即湿法分析。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。 在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应引入被测组分和干扰物质。 由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。方法有溶解和熔融两种。;一、无机试样的分解 （一）溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。 1. 水溶法 可溶性的无机盐直接用水制成试液。 ; 2. 酸溶法 酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。常用的酸溶剂如下： (1)盐酸 (2)硝酸 (3)硫酸 (4)磷酸 (5)高氯酸 (6)氢氟酸 (7)混合酸 ; 3. 碱溶法 碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH。碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SiO32-形式转到溶液中。如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。 ; （二）熔融法 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。 1. 酸熔法 碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有K2S2O7（熔点419℃）和KHSO4（熔点219℃），后者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者的作用是一样的。这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是： TiO2 + 2 K2S2O7 ＝ Ti(