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原子荧光分析方法及应用北京吉天仪器有限公司一、原子荧光原理1、原子荧光的定义：基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射———原子荧光E2E1E02、原子荧光的种类：两种基本类型：共振荧光和非共振荧光1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。 2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不相同，大多数是荧光线的波长比激发线的波长要长。 3、荧光强度与浓度的关系：原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系： If=?I （1）根据比尔-朗伯定律： I=I0[1-e –KLN] （2） I=?I0[1-e –KLN] （3）式中: ?：原子荧光量子效率 I ：被吸收的光强 L： 吸收光程 I0 ：光源辐射强度K： 峰值吸收系数N：单位长度内基态原子数将(3)式按泰勒级数展开，并考虑当N很小时，忽略高次项，则原子荧光强度If表达式简化为： If=? I0KLN （4） 当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时，原子荧光强度If 便与试样浓度C成正比。即： If=?C （5）?为常数。(5)式的线性关系，只在低浓度时成立。当浓度增加时，(4)式带二次项、三次项… ，If与C的关系为曲线关系。氢化物发生原子荧光的基本原理待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成气态氢化物在气液分离器中完成氢化物和废液的分离经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，形成原子蒸气在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，释放能量发出原子荧光原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信号，经过仪器及软件处理，得出最终结果?氢化物?原子荧光法 1、原理：As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。 气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光2、氢化物反应：硼氢化物?酸还原体系酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物： BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体） 式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。3、氢化物元素的价态 元素 价态 As 3+ Sb 3+ Bi 3+ Se 4+ Te 4+ Ge 4+ Pb 4+ Sn 4+4、氢化物发生法的主要优点 (1) 分析元素能够与可能引起干扰的样品 基体分离, 消除了部分干扰。 (2) 与溶液直接喷雾进样相比, 氢化物法能 将待测元素充分预富集, 进 样效率近乎100 % 。 (3) 连续氢化物发生装置宜于实现自动化。 (4) 不同价态的元素氢化物发生实现的条件 不同, 可进行价态分析。氢化物发生原子荧光的基本构成进样系统原子化系统检测系统数据处理系统光源氢化物（蒸气）发生-原子荧光光度计 氢化物（蒸气）发生—无色散原子荧光光度计仪器装置由五大部分组成：a 氢化物（蒸气）发生系统b 光源系统c 光学系统d 原子化系统e 检测系统 三、AFS系列双道原子荧光仪氢化物发生双道原子荧光光度计原理图 氢化物发生原子荧光光度计的原理图部件说明1. 气路系统2. 氢化物发生系统 3. 原子化器4. 激发光源 5. 光电倍增管 6. 前放7. 负高压8. 灯电源9. 炉温控制 10.控制及数据处理系统11. 打印机A. 光学系统氢化物发生原子荧光光度计仪器的关键部件 气路系统：电磁阀控制流量计、质量流量计进样器：三维自动进样器、极坐标自动进样器氢化物发生系统：蠕动泵、顺序注射泵原子化器：低温氩氢火焰原子化器（单层石英炉芯、双层屏蔽式石英炉芯）激发光源：特制高强度空心阴极灯（Hg为阳极灯）。主流产品分类蠕动泵（连续流动、断续流动、间歇泵）为进样氢化物反应系统的原子荧光光度计以顺序注射泵为进样氢化物反应系统的双道原子荧光光度计 AFS-8X原子荧光光度计间歇泵示意图AFS-8X系列原子荧光光度计氢化物反应系统连接图AFS-9X原子荧光光度计顺序注射进样装置图 多功能转换阀原子荧光条件选择和影响光电倍增管负高压灯电流气流量读数时间、延迟时间原子化器温度原子化器高度1. 光电倍增管负高压(PMT) 指加于光电倍增管两端的电压。光电倍增管是