化学镀镍相关知识.docx

一 、 化 学 镀 镍 溶 液 的 成 分 分 析 为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在 最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。 1.Ni2＋浓度 　　镀液中镍离子浓度常规测定方法是用 EDTA 络合滴定,紫脲酸胺为指示 剂。 试剂 浓氨水（密度：0.91g/ml）。 紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。 EDTA 容液 0.05mol，按常规标定。 　　分析方法： 用移液管取出 10ml 冷却后的化学镀镍液于 250ml 的锥形瓶中，并加入 100ml 蒸馏水、15ml 浓氨水、约 0.2g 指示剂，用标定后的 EDTA 溶液滴定， 当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。 镍含量的计算： C Ni2＋ = 5.87 M·V (g/L) 式中 M——标准 EDTA 溶液的摩尔浓度； V——耗用标准 EDTA 溶液的毫升数。 2．还原剂浓度 　　次亚磷酸钠 NaH2PO2·H2O 浓度的测定 其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠 溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。 试剂 盐酸 1：1。 碘标准溶液 0.1mol 按常规标定。 淀粉指示剂 1%。 硫代硫酸钠 0.1mol 按常规标定。 分析方法： 用移液管量取冷却后的镀液 5ml 于带盖的 250mL 锥形瓶中；加入盐酸 25mL 碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处 0.5h（温度不得低于 25℃） ；打开瓶盖，加入 1mL 淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色 消失为终点。 计算： C NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1－M2V2) (g/L) 式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度； V1——标准碘溶液毫升数； M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度； V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。 3．NaHPO3·5H2O 的浓度 　　化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸 钠。其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如 DMAB。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不 参加反应；然而，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。 试剂 碳酸氢钠溶液 5%。 醋酸 98%。 其余试剂同前。 分析方法： 用移液管量取冷却后的镀液 5ml 于 250mL 的锥形瓶中（可视 Na2HPO3 含 量多少决定吸取镀液体积），加入蒸镏水 40mL。 加入碳酸氢钠溶液 50mL，使用移液管量取 40mL 标准碘溶液于锥形瓶中， 加盖，放置暗处 1h。 开启瓶盖，滴加醋酸至 PH4，摇匀，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色， 加入淀粉试剂 1mL，继续滴定至蓝色消失 1min 即为终点。 计算： CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2) (g/l) 式中 M1——标准碘溶液的摩尔深度; V1——耗用标准碘溶液的毫升数; M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度; V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数. 4.其他化学成分的浓度 　　化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等， 其深度的测定在现场进行比较困难；大多数实验室采用高效液相色谱分离， 红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。化学镀镍浴中有害金属离子则采 用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。 5．化学镀镍浴稳定性的测定 　　取试验化学镀镍液 50mL，盛于 100mL 的试管中，浸入已经恒温至 60±1℃的水浴中，注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约 2cm。半小时后， 在搅拌下，使用移液管量取浓度为 100×10-6 的氯化钯溶液 1mL 于试管内。 记录自注入氯化钯溶液至试管内，化学镀浴开始出现混浊（沉淀）所经历的 时间，以秒表示。 这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍 浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控，如果 ? 上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态。 二 、 化 学 镀 镍 溶 液 的 组 成 与 镀 液 成 分 设 计 常 识 ? 优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括 ：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。 主盐 　　化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化 学镀反应过程中所需要的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐，但由于氯离子的存在不 仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用 醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离 子来源应该是次磷