gpc基础知识剖析.pptVIP

基础知识;定义;凝胶渗透色谱 (: ) 主要用于聚合物领域 以有机溶剂为流动相(氯仿，，) 常用固定相填料：苯乙烯－二乙烯基苯共聚物 凝胶过滤色谱 ( ) 主要用于生命科学领域 以水溶液为流动相 常用固定相填料：亲水性有机凝胶(葡聚糖， 琼脂糖，聚丙烯酰胺等); 高聚物的性能特别是机械性能、加工性能及高分子在溶液中的特性等都与高聚物分子量有关。如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、耐腐蚀性都与高聚物的分子量和分子量分布有关(分子量低易碎，分子量高难加工)。例如，一???的聚苯乙烯制品平均分子量为十几万，如果分子量低到几千极易粉碎，几乎没有应用价值。当分子量达到20万以上时，其机械性能较好，但分子量达到百万以上时，又难以加工，也失去实用价值。; 高分子材料的加工性能，不仅和高聚物的平均分子量有关，而且也与分子量分布有关。例如，在涤纶片基生产过程中，（若分子量分布过宽，即含有较多的高分子量和低分子量部分时，其成膜性差，抗应力开裂能力也会降低）。测定高聚物的分子量分布也是研究高分子聚合物或降解动力学的重要途径。; 高聚物分子量的多分散性是高聚物最基本特征之一，平均分子量及其分布宽度不仅可以用来表征聚合物的链结构，而且也是决定高分子材料性能的基本参数之一，因此研究高聚物就必须掌握分子量分布的测定方法。;固定相是多孔填料，小分子样品可以进入孔径内部 样品与固定相之间无作用力 迁移时间不同;分子量校正曲线（ 曲线 ） 由凝胶色谱图计算样品的分子量分布的关键是把凝胶色谱曲线中的淋洗体积V转化成分子量M，这种分子量的对数值与淋洗体积之间的关系曲线（ ） 称之为分子量校正曲线; 排阻极限 排阻极限是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的分子量。所有大于排阻极限的分子都不能进入凝胶颗粒内部，直接从凝胶颗粒外流出，所以它们同时被最先洗脱出来。排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子量，大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分离。随固定相不同，排阻极限范围约在 400至60×106之间。 渗透极限 能够完全进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。在选择固定相时，应使欲分离样品粒子的相对分子质量落在固定相的渗透极限和排阻极限之间。;数均分子量 重均分子量 Z均分子量 1均分子量;数均分子量 () 拉力、抗冲击性 重均分子量 () 脆度 Z 均分子量 () 弹性、硬度 分布宽度指数D(分散度)= 对于多分散试样 ＜ ＜ ;高聚物多分散性表征;测定聚合物分子量的方法;相对分子量分布(多分散性指数)对聚合物的性质有重要影响。 在相对分子质量分布（多分散性指数）成为人们关注的热点后，经典方法却不能同时测定聚合物的相对分子质量分布。凝胶渗透色谱()的应用改善了测试条件，并提供了可以同时测定聚合物的相对分子质量及其分布的方法，使其成为测定高分子相对分子质量及其分布最常用、快速和有效的技术。 ;系统配置;色谱柱类型;色谱柱选择;聚苯乙烯(，溶于各种有机溶剂) 聚甲基丙烯酸甲酯() 聚环氧乙烷 (，也叫聚氧化乙烯，溶于水) 聚乙二醇(，溶于水) (与的碳链骨架相同，但是其合成原料和封端不同，由于原料的性质，使其产物的分子量和结构都有一定的区别。常是指一端为甲基封端，一端为羟基封端的聚环氧乙烷，而一般是两端都是羟基封端的聚乙二醇。) ;校正曲线;校正方法;分析大致步骤;分析注意事项;标样配制;进样浓度范围及体积;色谱柱： 804,802,801三根串联 保护柱： 流动相： 流 速：1.0 柱 温：50℃ 进样量：50 检测器：示差折光检测器10A 标准品：(8个不同分子量标样);标准品及样品配制方法;标样图谱;分子量校准曲线;样品分析结果;结果评价示例; 2007, 40, 4429-4438;（纳米2表面）;讲解完成