微量样品前处理技术.pptxVIP

分析样品前处理技术;一、固相萃取[张海霞、朱彭龄，分析化学2000，28（9）：1172]; 固相萃取的关键是根据样品的性质正确选择固相萃取小柱及洗脱条件。;二、固相微萃取; 与SPE 相比SPME具有以下优点： (1 ) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几ｍL—几十ｍL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限达 μｇ/Ｌ—ｎｇ/Ｌ水平； (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。; 最初的SPME是将高分子材料均匀涂渍在硅纤维上 ，形成圆柱形的涂层,根据相似相溶原理进行萃取的。;;; ?? 固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头为一根1cm 长，涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，可在不锈钢套管内伸缩。 固相微萃取的使用，关键在于“纤维头的选择”。这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如血、尿、体液等）的萃取提取。;固相微萃取技术条件的选择 ;常用萃取头类型; 样品量、容器体积 萃取时间 使用无机盐 pH值 衍生化 加热 磁力转子搅拌、高速匀浆、超声波 ;固相微萃取法在农药残留分析中的应用 ;管内固相微萃取(in-tube-SPME);In-tube-SPME－GC联用方式;说明：1）萃取毛细管柱为长33cm，内径0.53mm，膜厚3.5μm的OV-1毛细管柱； 2）在11处与GC冷柱头进样器相连，实现柱上进样。 将管内固相微萃取与GC法结合，采用溶剂解吸，通过两个六通阀的切换及气相色谱柱内进样技术，实现水中痕量有机物的在线分析。; 三 种不同涂层的毛细管柱：OV-1、SE-54、FFAP对5种芳烃的萃取效率比较。 结果表明， OV-1、SE-54萃取效率高于FFAP，符合相似相溶原则。;;应用;三、微透析（Microdialysis）;四、分析样品制备中液膜萃取技术;1）支撑液膜萃取 ;支撑液膜萃取的基本原理;2）微孔膜液液萃取 ;Two-Step Liquid-Liquid-Liquid Microextraction;liquid-liquid-liquid microextraction (LLLME);;Experimental conditions pH values vdonor/vacceptor ratio Effect of Extraction Time;Conclusion;新型循环微波萃取??置及其应用;索氏萃取;