材料测试分析4.pdf

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4 热分析 Thermal Analysis 热分析定义Definition 热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一 类技术。这里所说的 “程序控制温度”一般指线性升温或线性降温,也 包括恒温、循环或非线性升温、降温。 上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、 电等。 6 September 2017 2 热分析方法Thermal methods of Analysis 热重分析(Thermogravimetry,TG); 差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA) 差示扫描量热分析(Differential Scanning Calorimetry, DSC); 热机械分析(Thermomechanical Analysis,TMA) 逸出气体分析(Evolved Gas Analysis,EGA); 热电学分析(Thermoelectrometry); 热光学分析(Thermophotometry)等。 Thermal methods of Analysis热分析方法 • This is based on the concept of heating a sample – followed by well-defined modified procedures, such as : gravimetric analysis(重量分析), differential analysis ( 示差分析)and dimension analysis (尺寸分析). • Some property of a system is measured as a function of temperature. • Thermal spectra or Thermograms (热分析图) Conti…. • Thermograms (热分析图)characterize a single or multi component system in terms of : – Thermodynamic properties (热力学), and – physicochemical reaction kinetics (物理化学反应 动力学). 热分析的主要优点 1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究; 2. 可使用各种温度程序 (不同的升降温速率); 3. 对样品的物理状态无特殊要求; 4. 所需样品量可以很少 (0.1g - 10mg); 5. 仪器灵敏度高 (质量变化的精确度达10-5 ); 6. 可与其他技术联用; 7. 可获取多种信息。 热分析历史 1780年英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石 灰受热重量变化。 1887年法国Henry Lonis Le Chatelier教授创立了热分 析方法。 1899年英国的罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一 次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测量的灵 敏度,正式发明了差热分析(DTA)技术。 1915年日本东北大学的本多光太郎,在分析天平的基础 上研制了“热天平”即热重法(TG),后来法国人也 研制了热天平技术。 二战以后,热分析技术飞快发展。 40年代末商业化电子管式差热分析仪问世。 1964年美国的瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O‘Neill) 在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC), 美国P-E公司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析 热量的定量作出了贡献。 1965年英国的麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern )等人发起,在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分 析大会,并成立了国际热分析协会。 热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法。 Thermal

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