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杂环类药物分析1.pptxVIP

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第七章 杂环类药物分析;杂环化合物;吡啶类药物——异烟肼、尼可刹米 吩噻嗪类药物——盐酸氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静 苯并二氮杂卓类药物 —地西泮 、艾司唑仑 请写出上述杂环的结构 ;第一节 吡啶类药物的分析;一、药物结构与性质 ;吡啶环 ;异烟肼(isoniazid) ;尼可刹米(nikethamide) ;请分析理化性质!;溶解性:;弱碱性:;吡啶环的特性:;酰肼基的特性:;水解特性:;紫外吸收;二、鉴别试验;吡啶环的特性?;吡啶开环反应;一定条件下发生开环反应 ——溴化氰 ;;羰基试剂 ;;尼可刹米 现象;异烟肼 ;问题:如何去除肼的干扰?;还原反应 ;;方法:;水解反应 ;尼可刹米;异烟肼;与重金属离子沉淀显色反应 ;与硫酸铜反应 ;异烟肼与硫酸铜-枸橼酸作用;;尼可刹米采用硫酸铜-硫氰酸铵法;与氯化汞反应 ;与碘化铋钾反应 ——了解;测定衍生物熔点 ;红外吸收光谱 ;三、杂质检查 ;;异烟肼特殊杂质检查 ;方法:;;尼可刹米——有关物质 ;高低浓度对比法检查方法:;高低浓度对比法检查方法:;;无菌 ;酸碱度 ;四、含量测定 ;可用于定量的性质? 异烟肼? 还原性、弱碱性 尼可刹米? 紫外吸收、弱碱性;(一)溴酸钾法 ;中国药典(2005年版);;取本品约0.2g,精密称定,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀; 精密量取25ml,加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18~25℃)至粉红色消失。 每1ml的溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) 相当于3.429mg的C6H7N3O。 ;注意事项:;①;②;(二)非水滴定法;尼克刹米原料的含量测定 ;(三)紫外分光光度法;;请归纳上述药物的含量测定方法 异烟肼: 采用溴酸钾法测定 异烟肼原料、异烟肼片、注射用异烟肼 尼可刹米 原料—非水法、注射液—紫外分光光度法

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