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有 机 实 验
1.(20分)某校化学探究小组同学为探究乙酸乙酯的制备与水解情况,甲、乙同学分别使用图1、图2装置制备乙酸乙酯。
已知:①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH。②相关有机物的沸点:
试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点(℃)
34.7
78.5
117.9
77
(1)甲同学在制得乙酸乙酯后,分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液的操作是____________。?
(2)试管中装有饱和Na2CO3溶液,其作用是__________(填序号)。?
A.吸收乙醇
B.除去乙酸
C.乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度更小,有利于分层析出
D.加速酯的生成,提高其产率
(3)甲同学分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,分离出__________;再加入__________(填序号);然后进行蒸馏,收集
77 ℃左右的馏分,以得到较纯净的乙酸乙酯。?
A.五氧化二磷 B.碱石灰
C.无水硫酸钠 D.生石灰
(4)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用,乙同学利用图2所示装置进行了以下3个实验,实验开始先用酒精灯微热3 min,再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡试管B,再测有机层的厚度,实验记录如下:
实验
编号
烧瓶A中的试剂
试管B中
试剂
测得有机层
的厚度/cm
A
3 mL乙醇、2 mL乙酸、1 mL 18 mol·L-1浓硫酸
饱和碳
酸钠溶液
5.0
B
3 mL乙醇、2 mL乙酸
0.1
C
3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3 mol·L-1硫酸
1.2
分析实验__________(填实验编号)的数据,可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。?
答案:(1)分液 (2)A、B、C (3)乙醇 C
(4)A、C
2.(20分)过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂,广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。过氧化尿素的部分性质如下:
分子式
外观
热分解温度
熔点
溶解性
CO(NH2)2·
H2O2
白色
晶体
45 ℃
75~85 ℃
易溶于水、
有机溶剂
合成过氧化尿素的流程及反应装置图如图:
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是__________;X中冷却水从__________(填“a”或“b”)口出来。?
(2)该反应的温度控制30 ℃而不能过高的原因是_________。?
(3)步骤①宜采用的操作是__________(填字母)。?
A.加热蒸发
B.常压蒸发
C.减压蒸发
(4)若实验室制得少量该晶体,过滤后需要用冷水洗涤,具体的洗涤操作是
?______________。?
(5)准确称取1.000 g产品于250 mL锥形瓶中,加适量蒸馏水溶解,再加2 mL
6 mol·L-1H2SO4,用0.200 0 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗18.00 mL(尿素与KMnO4溶液不反应),则产品中CO(NH2)2·H2O2的质量分数为__________;若滴定后俯视读数,则测得的过氧化尿素含量__________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。?
答案:(1)球形冷凝管 b (2)防止双氧水和过氧化尿素分解 (3)C (4)沿玻璃棒注入蒸馏水至浸没晶体表面,静置待水自然流下,重复操作2~3次 (5)84.60% 偏低
3.(20分)溴乙烷是一种难溶于水、密度约为水密度的1.5倍、沸点为38.4 ℃的无色液体。如图为实验室制备溴乙烷的装置示意图(夹持仪器已略去)。G中盛蒸馏水,实验时选用的药品有:溴化钠、95%乙醇、浓硫酸。边反应边蒸馏,蒸出的溴乙烷用水下收集法获得。实验室制备溴乙烷的反应原理如下:
NaBr+H2SO4(浓)NaHSO4+HBr
CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O
已知药品的用量:①NaBr(s)0.3 mol,②浓硫酸(98%、密度1.84 g·cm-3)36 mL,③乙醇0.25 mol。
可能存在的副反应有:醇在浓硫酸存在下脱水生成烯和醚,Br-被浓硫酸氧化为Br2等。试问:
(1)为防止副反应的发生,向圆底烧瓶内加入药品时,还需加入适量的__________。?
(2)装置B的作用是①使溴乙烷馏出,②________________。?
(3)溴乙烷可用水下收集法的依据是______________________、______________。?
(4)粗产品用水洗涤后有机层仍呈红棕色,欲除去该杂质,可加入的试剂为__________(填编号)。?
a.碘化钾溶液
b.亚硫酸氢钠溶液
c.氢氧化钠溶
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