肉制品7-2--总糖含量的测定.ppt

任务7-2 肉制品中总糖含量的测定 ——直接滴定法 总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖、麦芽糖以及可能部分水解的淀粉。肉制品中的总糖量是影响肉制品质量的重要指标之一，总糖含量直接影响肉制品的质量及成本。 一、任务目标 1、明白总糖测定的原理。 2、学会总糖测定的方法，能测定肉制品中的总糖含量。 二、任务分析与实施 1.实验原理 样品经除去蛋白质后，经盐酸水解，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的费林试剂（碱性酒石酸铜溶液），根据消耗样品液的量得到试样总糖的含量。 2. 试剂 2.1盐酸溶液（1+1） 2.2费林试剂甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。 2.3费林试剂乙液：称取50 g酒石酸钾钠、75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 2.4乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100 mL。 2.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100mL。 2.6甲基红试剂：称取0.1g甲基红，用少量乙醇（95%）溶解后，并稀释至100mL。 2.7氢氧化钠溶液：称取200g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000mL。 3．实验仪器 3.1 酸式滴定管：25 mL 3.2可调电炉：带石棉网 3.3绞肉机：孔径不超过4mm 4．分析步骤 4.1试样处理 称取试样约5 g～10 g（精确至0.001 g），置于250 mL容量瓶中，加50mL水在45℃±1℃水浴中加热1h，并不断振摇。慢慢加入5 mL乙酸锌溶液及5 mL亚铁氢化钾溶液，冷却至室温，加水至刻度，混匀，沉淀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取50mL滤液于100 mL容量瓶中，加5mL盐酸溶液，在68℃～70℃水浴 中加热15 min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液中和至中性，加水至刻度，混匀，作为试样溶液。 4.2费林试剂的标定 准确吸取5.0 mL费林试剂甲液及5.0 mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液 各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。 4.3试样溶液预测 准确吸取5.0 mL费林试剂甲液及5.0 mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色褪去为终点，记录试样溶液消耗体积。 4.4.试样溶液测定 准确吸取5.0 mL碱性酒石酸铜甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管中预加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中，控制在2min内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色褪去为终点，记录试样溶液消耗体积。同法平行操作三份，得出平均消耗体积。 5. 结果计算 总糖含量按下式计算： 式中： X——试样中总糖的含量(以葡萄糖计)，g/100g； A——斐林试剂（甲、乙液各半）相当于葡萄糖的质量，mg； V0——试样经前处理后定容的体积，mL; m——试样的质量，单位为g； V1——测定时平均消耗试样溶液体积，mL; 2——试样水解时稀释倍数。 6.精密度 在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1%。 7、结果报告 （1）费林试剂的标定