炽灼残渣检查法.docx

文件编号 炽灼残渣检查法 颁发部门 XXXXXXX/X 总页数 执行日期 编制者 审核者 批准者 编制日期 审核日期 批准日期 1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。 2.范围：QC化验室。 3.责任：QC化验员。 4.内容： 4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 4.2 仪器与用具： 4.2.1 高温炉。 4.2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 4.2.3 坩埚钳。 4.2.4 通风柜。 4.3 试药与试液：硫酸分析纯。 4.4 操作方法： 4.4.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.4.2 称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.4.5 恒重：按操作方法（4.4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 4.5注意事项 4.5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2％，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为1.0-2.0g。炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 4.5.2炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致，每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 4.5.3如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。 4.6记录与计算： 4.6.1记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。 4.6.2 计算： 残渣及坩埚重-空坩埚重 炽灼残渣％=————————————————— ×100％ 供试品重量 4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。 4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。