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氯贝丁酯含量的测定 （气相色谱法） 课程 药物分析 主讲人 郭伟英（教授） 实验十二 氯贝丁酯含量的测定 （气相色谱法） 一.目的要求 1.学习气相色谱法在药物分析中的应用 2.掌握气相色谱常用的定量方法——内标法 二.基本原理 氯贝丁酯，属于苯氧乙酸类降血糖药物。本品为白色或微黄色澄清油状液体。在较高温度下具有良好多挥发性，无须经过衍生化，可直接采用气相色谱法测定。本实验选定SE30为固定液，以水杨酸甲酯为内标，测定氯贝丁酯含量。 三、气相色谱仪的组成 续前 四、气相色谱法的特点和应用 五.色谱条件 1.色谱柱：2mm×4m,101白色担体（80-100目）6%SE30。柱温200℃ 2.检测器：FID，温度230 ℃ 3.气化室温度：260 ℃ 4.气体流速：N2:25ml/min,H2:60ml/min,Air:250ml/min 5.内标物：水杨酸甲酯 6.进样量：0.2μl 六.操作步骤 1.标准溶液的配制 （1）15%氯贝丁酯氯仿溶液：取氯贝丁酯标准品1.5克。精密称定，置10ml量瓶中。加氯仿至刻度。 （2）15%水杨酸甲酯氯仿溶液：取水杨酸甲酯1.5克。精密称定，置10ml量瓶中。加氯仿至刻度。 精密吸取溶液（1）和溶液（2）各1.0ml置同一10ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度。浓度：1.5% 2.供试品的配置 取一定量的氯贝丁酯置10ml量瓶中，加入溶液（2）1.0ml ,用氯仿稀释至刻度，摇匀。 3.测定 用微量注射器吸取0.2μl标准液，进样，记录保留时间和峰面积。另按同法操作，测定供试品的色谱峰，按照样品峰面积与内标物峰面积之比计算氯贝丁酯含量。 C样=A样/A内/A标/A内×C标 * * 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统 占有机物20% 适于分析气体、易挥发的液体及固体 不适合分析不易气化或不稳定性物质 样品的衍生化使应用范围进一步扩大
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