防腐剂苯甲酸的合成实训教案（修改）.doc

扬州工业职业技术学院教案 序号 1 周次 授课形式 实训 授课章节名称 情境1 防腐剂苯甲酸的合成 教 学 目 的 熟悉苯甲酸合成原理并能制定合成方案； 掌握苯甲酸合成、分离装置和操作； 了解三废处理、苯甲酸合成鉴定。 教 学 重 点 熟悉苯甲酸合成原理并能制定合成方案； 2．掌握苯甲酸合成、分离装置和操作； 教 学 难 点 熟悉苯甲酸合成原理并能制定合成方案； 2．掌握苯甲酸合成、分离装置和操作； 使 用 教 具 实训装置 课 外 作 业 完成实训报告 课 后 体 会 授 课 主 要 内 容 【分组】每组3～4名学生进行分组，并明确小组长； 【合成方案检查】 1．各小组根据教材上资料和查阅资料的结果分组讨论各自的合成方案，并形成小组统一的合成产方案； 2．教师随机抽取2～3小组的合成方案进行点评，最后形成1～2种合成方案供学生合成实施参考。 3．各小组将最终合成方案报教师审阅备案。 【合成方案】 1．合成原理 以甲苯为原料，以高锰酸钾为氧化剂进行氧化。 为了控制反应过程的pH值，在合成时加入Mg2SO4中和反应产生的KOH。 Mg2SO4 ＋ 2KOH Mg（OH）2 ↓＋ K2SO4 氧化结束后，用浓酸将苯甲酸钾酸化为苯甲酸， 反应物可通过结晶分离的方法得到产物，可用在水中重结晶的方法对产物进行纯化。 2.仪器与药品 仪器：三口烧瓶，冷凝管, 电热煲，搅拌装置，减压抽滤装置（带滤纸），烧杯，托盘天平、玻璃棒等。 药品：甲苯、高锰酸钾、硫酸镁、亚硫酸氢钠、浓盐酸、pH试纸等。 ●建议：以最终产品1～5g的量来确定仪器的大小规格及药品的消耗量。 3.合成装置 反应装置及抽滤装置可参考教材附录。 氧化反应装置 抽滤装置 4、合成步骤 （1）加料及升温：250mL三口烧瓶中加入2.7ml（0.0254mol）甲苯和100ml水，瓶口装一冷凝管, 加热至沸回流（注意：共沸物的共沸点约85℃）； （2）加氧化剂进行反应：从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾和1.53g硫酸镁（以无水物计）的混合物（最好能混匀后加入）, 每次加料不宜多, 整个加料过程约需60分钟.最后用少量水将粘在冷凝管内壁的物料冲洗入烧瓶内。 （3）洗涤、酸化、结晶：继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，停止反应。将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液，加入少量的亚硫酸氢钠还原未反应完的高锰酸钾，直至紫色褪去，成为无色透明的溶液，再进行减压过滤。将滤液放于冰水浴中冷却，然后加入浓盐酸酸化，边加边搅拌，且用pH试纸测溶液的pH值直至强酸性，这时苯甲酸结晶析出。将析出的苯甲酸抽滤、压干，得到粗的苯甲酸。 （4）苯甲酸的重结晶（以5g粗苯甲酸为例） 称取5g粗苯甲酸，放在250 mL三角烧瓶中，加入适量水，加热至沸腾，按少量多次的原则，直至苯甲酸在溶液沸腾时恰好溶解，再加约20％的水，重新加热至沸。稍冷后，加入适量(约0.5~1g，视杂质含量而定)活性炭于溶液中，煮沸5~10 min，趁热抽滤（一般再加少量蒸馏水抽滤），收集滤液。在抽滤过程中，布式漏斗需预热。滤液冷却（先放置冷却，再用冷水冷却，最后可用冰水冷却）后，有苯甲酸晶体析出，抽滤，用玻璃棒压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作。取出晶体，蒸汽浴干燥，称量。 ●建议：做实验前，指导学生画出合成框图，培养学生良好的合成习惯。 5.合成操作中的注意事项： （1） 减压过滤时，要尽量将苯甲酸中的水分抽干，否则，沸水浴干燥效果不明显，且耗时长； （2）添加高锰酸钾时不能粘在管壁上； （3）控制滴加速度以便控制反应速度； （4）酸化过程要彻底； （5） 在重结晶苯甲酸时，为减少趁热过滤过程损失苯甲酸，一般再加少量蒸馏水。因为温度较高时苯甲酸在水中的溶解度较大，较小体积的一滴溶液中会溶解有较多的苯甲酸，如果有附着在容器壁上或溅出的液滴，会有较多量的损失。加少量水稀释后等体积的液体中会含有较少量的苯甲酸，残留或溅出等量液体时损失会减小。 （6）减压过滤操作特别注意: ①滤纸应能盖住布什漏斗的所有小孔并紧贴其上；②在吸滤瓶与水泵间无缓冲瓶时应特别注意过滤完成后先拨去抽气的橡皮管，然后关水泵；③趁热过滤前应先将布什漏斗浸在水浴锅内充分加热，使热过滤快速进行，防止在过滤时溶液冷却，结晶析出，造成操困难和产品损失。 （7）搅拌浆离瓶底约5mm左右； （8）注意控制实验过程中带入的水量，以利于结晶析出。 6.产物鉴定 苯甲酸熔点测定：方法参见教材附录熔点的测定。 7.三废处理 本项目三废