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食品安全检测技术实验报告 姓名： 学号： 成绩： 2010-6-26 实验一、亚硫酸品红比色法测定白酒中的甲醇 姓名：  日期： 一、  实验目的 1、掌握甲醇测定的原理 2、掌握甲醇测定的方法 二、 实验原理 甲醇经氧化成加醛后，与品红亚硫酸作用生成紫色化合物，与标准系列 定量。过量的高锰酸钾和硫酸反应，生成的二氧化锰和草酸以及硫酸反应 生成硫酸锰。 三、 实验试剂及仪器 （一）试剂 高锰酸钾-磷酸溶液：称取 3 克高锰酸钾，加入 15 毫升磷酸与 70 毫升水 混合，溶解后加水到 10 毫升。贮存在棕色瓶中。 草酸-硫酸溶液：称取 5 克无水草酸溶解与硫酸中至 100 毫升。 品红亚硫酸溶液：称取 0.1 克碱性品红，分次加入 60 毫升 80 度的水研磨， 吸取上清液于 100 毫升容量瓶中，冷却后加入 10 毫升亚硫酸氢钠溶液和 1 毫升盐酸，过夜。 3、甲醇标准溶液：称取 1.000 克甲醇，置于 100 毫升容量瓶中，加水稀 释 到刻度，再洗去 10 毫升甲醇溶液置于 100 毫升容量瓶中，加水稀释到刻度， 作为甲醇标准使用液。 4、无甲醇乙醇溶液：取 0.3 毫升，检验是否显色，如果显色则重新蒸馏。 （二）仪器 1、分光光度计（722S） 四、 实验方法 分别在 0~5 号比色管中加入 1 毫克/毫升的甲醇标准溶液 0.1 毫升、0.2 毫升、0.4 毫升、0.6 毫升、0.8 毫升、1 毫升（相当于 0.1 毫克、0.2 毫 克、0.4 毫克、0.6 毫克、0.8 毫克、1 毫克）。再分别于比色管中，加入 0.5 毫升无甲醇乙醇。再在比色管中各加水至 5 毫升，再各加入 5 毫升 品红-亚硫酸溶液，混匀，放置 10 分钟，再各加入 2 毫升草酸硫酸溶液， 混匀，使之褪色，再加入 5 毫升品红亚硫酸溶液，20 度以上静置 30 分 钟，用 2 厘米比色皿，用零管调零点，于 590 纳米波长处测吸光度，得 到标准曲线方程。 取 1 毫升白酒于于比色管中，再按照上述标准曲线制作时方法操作，测 定样品的吸光度。 试样结果计算 X ? 100 ?m v ?1000 五、  公式： X=试样中甲醇的含量，单位为克每百毫升（克/100 毫升）； m=测定试样中甲醇的质量，单位毫克； v=试样体积，单位为毫升 计算结果保留两位有效数字。 实验结果与分析 1、不同浓度的甲醇吸光度测定结果如下表一所示 表一甲醇吸光度表 管号  0 号  1 号  2 号  3 号  4 号  5 号 吸光度 标准曲线： 0 0.037 0.061 0.142 0.213 0.243 吸光度(A)系 吸光度(A) 系列1 线性 (系列1) 2 X ? 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0  甲醇标准曲线 y = 0.2808x - 0.0291 R = 0.98 1, 0.243 0.8, 0.213 0.6, 0.142 0.4, 0.061 0.2, 0.037 0.1, 0 -0.05 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 毫克数/mg 1.2 标准曲线方程：y=0、2808x-0.0291 y----吸光度 x----甲醇毫克数 2、白酒中甲醇浓度： 所测吸光度 A=0.16 根据 y=0.2808x-0.0291  得 x=0.67mg 所以， 100 ?m v ?1000 =(100×0.6734)/(1×1000)=0.067 克/100 毫升 所以，所测试样中甲醇含量为 0.067 克/100 毫升 3、讨论： （1）、甲醇的来源 如果用谷糠等为酿酒原料,在高温蒸发时,果胶质的甲基脂被分解,生成甲 醇,蒸酒时被带入成品中。 工业酒精中常混有有害成分甲醇 ,一些不法之徒用工业酒精兑制假酒 （2）、影响甲醇测定因素 试剂因素 a、亚硫酸钠品红溶液 亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存，失效的亚硫 酸钠品红溶液由于亚硫酸的分解略显微红色，（可用此法初步判定是否失效） ，但是加入过量的亚硫酸钠会降低显色的灵敏度．故亚硫酸钠品红溶液的 使用时间不宜过长. b、甲醇显色反应的灵敏度与乙醇浓度相关，乙醇的浓度过高或过低均会导 致显色的灵敏度下降，测定是要确保样品管与标准管的乙醇浓度一致 c、无甲醇乙醇的影响 在 GB/T5009.48－2003 中无甲醇乙醇溶液的制备中其验证方法是按照操 作规程应不显色，该方法存在有很大弊病，若以目视法作显色判断，当甲 醇浓度很低时肉眼是无法判定是否有色的；若以分光光度计进行比较，空 白管中的无甲醇乙醇又从何而来！经试验验证无甲醇乙醇溶液的方法，只 能在气相色谱法中验证。 环境因素： 　　在比色法测定白酒中甲醇含量的方法中，发色的温度