BJY 201706 冠心丹参胶囊中丹参、降香植物组织及三七茎叶皂苷.pdf

附件4 冠心丹参胶囊中丹参、降香植物组织及 三七茎叶皂苷检查项补充检验方法 （BJY 201706 ） 【检查】1.丹参、降香植物组织取本品2 粒的内容物，研细， 取0.1g ，加水10ml 使溶解，离心，弃去上清液，沉淀加水2ml 使混悬，加水合氯醛试液 2ml ，加热透化，摇匀，取混悬液 1 滴，置载玻片上，加稀甘油 1 滴，盖上盖玻片，置显微镜 100 倍下，参照下图位置，随机选取 9 个检查点检视。视野中除三 七的植物组织外，不得检出以下植物组织：石细胞多单个散在 或成对，近无色或淡黄色，呈类圆形、类三角形、类梭形、类 长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径 20~65μm，长约至257μm，壁厚5~ 16μm，层纹少数可见，有的 胞腔内含棕色物；木纤维多成束，呈长梭形，末端常尖或稍倾 斜，直径 18~25μm，壁厚2~4μm，纹孔斜裂缝状或十字状，孔 沟较稀疏（丹参）。具缘纹孔导管巨大，多破碎，具缘纹孔大而 清晰，管腔内含红棕色或黄棕色物；纤维成束，棕红色，直径 8~26μm，壁甚厚，有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶，形成晶 纤维，含晶细胞的壁不均匀木化增厚；木射线宽 1~2 列细胞， —1—— 高至15 个细胞，壁稍厚，纹孔较密（降香）。 如仅有1 个检查点视野中检出上述任一植物组织，应同法制 片复试，复试不得检出。 图：盖玻片上检查点示意图 （2 ）三七茎叶皂苷取本品5 粒的内容物，研细，加乙醚20ml ， 超声处理15 分钟，过滤，药渣挥去乙醚，加甲醇25ml ，超声处 理15 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氨试液20ml 使溶解，用水 饱和正丁醇振摇提取2 次，每次20ml ，合并正丁醇液，用正丁 醇饱和水洗涤2 次，每次25ml ，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1 对照品、人参 皂苷Rb 对照品，分别加甲醇制成每 1ml 含人参皂苷Rb 1mg、 3 1 人参皂苷Rb 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中 3 国药典2015 年版四部通则0502 ）试验，吸取上述三种溶液各4μl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4 ∶1 ∶5 ） 的上层溶液为展开剂，展开，展距15cm 以上，取出，晾干，喷 以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日 光和紫外光（365nm ）下检视。对照品色谱中，人参皂苷Rb1 与 —2—— 人参皂苷Rb3 斑点应能有效分离。供试品色谱中，在与人参皂苷 Rb3 对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点或荧光斑 点。 起草单位：深圳市药品检验研究院 复核单位：浙江省食品药品检验研究院 —3——