原子吸收光谱法经典的案例.ppt

菏泽学院化学与化工系 一、 定量分析方法 (一) 标准曲线法 这是最常用的分析方法。校准曲线法最重要的是绘制一条校准曲线.配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测定吸光度。绘制吸光度A对浓度c的校准曲线。测定试样的吸光度值，在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。  第五节原子吸收光谱定量分析 （二）标准加入法 Ax= k C As= k（Cs + Cx） Cx= AxCs/（As-Ax） 标准加入法能消除基体干扰和某些化学干扰，不能消背景干扰。使用时，注意要扣除背景干扰。 例题 用标准加入法测定血清中锂的含量。锂标准溶液配制：称取1.5988g光谱纯的硫酸锂(Li2SO4?H2O)移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取4分0.100ml血清试样分别加入锂标准溶液0.0，10.0，20.0，30.0?L, 然后用蒸馏水分别定容到5.00ml。锂原子吸收波长为670.8nm，用锂元素的空心阴极灯，灯电流5mA，缝宽0.5nm，空气-乙炔贫燃火焰测得的吸光度依次为0.201，0.414，0.622，0.835。计算此血清中锂的含量。M(Li2SO4?H2O) 为127.9g?mol-1 解 （1）锂标准溶液浓度 cs = =0.05000mol?L-1 （2）当加入10.0?L锂标准溶液到5.00ml水中（其中含有0.100ml的血清试样），加入的锂浓度为 cs1= =1.00×10-4 mol?L-1 同理计算加入20.0；30.0?L浓度分别为2.00×10-4 mol?L-1 ；3.00×10-4 mol?L-1 （3）利用实验获得的数据绘出标准加入法测定血清中锂含量的工作曲线。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离为锂的浓度cx=1.00×10-4 mol?L-1。 标准加入法测定血清中锂含量的工作曲线 二、灵敏度与检出限 （一）灵敏度 定量方程： X ≡ f（C） IUPAC规定, 灵敏度为: S = dX/dC, 即标准曲线的斜率。 1. 特征浓度 习惯上采用低浓度或低含量时标准曲线斜率的倒数表征测定元素灵敏度，即特征浓度. 特征浓度是指产生1%吸收时，水溶液中某元素的浓度。通常用mg/ml/1%表示。 1%吸收相当于吸光度为0.0044。 即： 因此， ρs为试液的质量浓度（μg/ml），A为其吸光度. 2. 特征质量 mc ρs为试液的质量浓度（g/ml）， V为试液进样体积。 (二）检出限 D 检出限是指仪器能以适当的置信度检出元素的最低浓度或最低质量。根据IUPAC规定，检出限表示被测元素能产生的信号为空白值的标准偏差3倍（3σ）时元素的质量浓度或质量。因此， Am = Kc 3σ = KD 原子吸收法相对检出限为 Am 为平均吸光度, σ空白溶液吸光度标准偏差, C为浓度。 例如：现测定铅时，0.1μg/ml铅的标准溶液产生吸光度为0.24，检测限为多少?空白测定20次的均方误差0.012。 解: D = 0.1×3×0.012/0.24 μg/ml = 0.015μg/ml 三 测定条件的选择1.分析线的选择2.单色器光谱通带的选择 以排除光谱干扰和具有一定  透光强度为原则。3.灯电流的选择 原则：在保证空心阴极灯有稳定辐射和足够的入射强度下，尽量使用最低的灯电流。 4.原子化条件的选择（1）火焰原子吸收法（2）石墨炉原子吸收法 应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律； (3)水果、蔬菜中微量元素的测定； (4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量元素的测定。 当在正负电极上施加适当电压（200～500V）时，在正负电极之间便开始放电,电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。 电子在由阴极射向阳